萎銹靈原藥
該產品有效成分萎銹靈的名稱、結構式和基本物化參數如下：
ISO 通用名稱：Carboxin
化學名稱：2-甲基-5，6 二氫-1，4-氧硫雜環己二烯-3-甲酰苯胺
結構式：
實驗式：C12H13O2NS
相對分子質量：235.31（按 2015 年國際相對分子質量計）
生物活性：殺菌。
熔點：（91.5～92.5）℃
溶解度（g/L ，25℃）:水中 0.017g，苯中 15g,二甲基甲酰胺中 39g，二甲基亞砜中 150g，
甲醇中 21g，丙酮中 60g，乙醇中 11g,混合二甲苯中 5g，醋酸丁酯中 12.5g，醋酸中 20g,吡
啶中 100g，三氯甲烷中 60g，不溶于己烷。
穩定性：在常溫條件下貯存較穩定。
1 范圍
本標準規定了萎銹靈原藥的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于萎銹靈原藥及其生產中產生的雜質組成的萎銹靈原藥。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T1600-2001 農藥水分測定方法
GB/T1604-1995 商品農藥驗收規則
GB/T1605-2001 商品農藥采樣方法
GB 3796-2006 農藥包裝通則
GB/T19138-2003 農藥丙酮不溶物測定方法
3 要求
3.1 外觀：白色或粉紅色粉末。
3.2 萎銹靈原藥應符合表 1 要求。
表 1 萎銹靈原藥控制項目指標
項 目 指 標
萎銹靈，% ≥ 98.0
水分，% ≤ 0.5
酸度（硫酸計），% ≤ 0.3
丙酮不溶物，% ≤ 0.5
4 試驗方法
4.1 抽樣
按照 GB/T1605—2001 中“商品原藥采樣”方法進行，用隨機方法確定抽樣的包裝件數，
最終抽樣量應不少于 100g。
4.2 鑒別試驗
本鑒別試驗可與有效成份萎銹靈含量測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某一色譜主峰的保留時間與標樣中萎銹靈色譜峰的保留時間比較，其相對差值應在 1.5%以內。
4.3 萎銹靈含量的測定
4.3.1 方法提要
試樣用甲醇溶解，以甲醇+水為流動相，使用以 ODS-Hypersil C18 為填充物的不銹鋼柱和紫外可調波長檢測器，對試樣中的萎銹靈進行高效液相色譜分離和測定，外標法定量。
4.3.2 試劑和溶液
甲醇：色譜純；
水： 新蒸二次蒸餾水；
萎銹靈標準品：已知含量≥99.0%。
4.3.3 儀器
高效液相色譜儀：具有紫外可變波長檢測器。
N2000 浙大智達工作站
色譜柱： 250mm×4.6mm（i.d）內裝 ODS-Hypersil C18 、5μm 填料的不銹鋼柱。
過濾器：濾膜孔徑約 0.45μm.
微量進樣器：100μL。
離心機。
超聲波發生器。
4.3.4 高效液相色譜操作條件
流動相：甲醇+水=70+30（V/V） ；
流量：1.0ml/min；
柱溫：室溫
檢測波長：254nm；
進樣體積：20μL；
保留時間：
萎銹靈約:4.1min (見圖 1、圖 2)。
上述操作參數是典型的，可根據儀器的特點對操作參數作適當調整，以其獲得最佳效果。
4.3.5 測定步驟
4.3.5.1 標樣溶液的配制
準確稱取萎銹靈標準品 0.1g（精確至 0.0002g）于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解，并稀釋至刻度，置此容量瓶于超聲波浴槽中溶解 10min,取出冷卻至室溫后，用移液管移取此溶液 1mL置于 10mL 容量瓶中，用流動相定容，搖勻，備用。
4.3.5.2 試樣溶液的配制
準確稱取含 0.1g 萎銹靈試樣(精確至 0.0002g)于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解，并稀釋至刻度，置此容量瓶于超聲波浴槽中溶解 10min,取出冷卻至室溫后，用移液管移取此溶液 1mL置于 10mL 容量瓶中，用流動相定容，搖勻，備用。
4.3.5.3 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，計算各針相對響應值，待相鄰兩針的相對響應值變化小于 1.5%，按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
4.3.6 計算
試樣中萎銹靈的質量分數 X1按式（1）計算：
A2×m1×P
X1=———————————— …………………………………………（1）
A1×m2
式中：
A1—標樣溶液中，萎銹靈峰面積的平均值；
A2—試樣溶液中，萎銹靈峰面積的平均值；
m1—標樣溶液中，萎銹靈標準品的質量；
m2—試樣的質量，g；
P—萎銹靈標準品的質量分數，% 。
4.3.7 允許差
兩次平行測定結果之差應不大于 0.5%。
4.4 水分的測定
按 GB/T160-2001 中卡爾•費休法進行。
4.5 酸度的測定
4.5.1 試劑和溶液
氫氧化鈉標準溶液：c(NaOH)=0.02mol/L,按 GB/T601-2002 進行配制。
指示液：1g/L 的酚酞乙醇溶液，按 GB/T603-2002 進行配制。
無水乙醇：分析純。
4.5.2 測定步驟
稱取 0.5g 試樣（精確至 0.0002g），置于 250mL 錐形瓶中，加入無水乙醇 25mL，振搖使試樣溶解，滴加 5 滴指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色為終點，同時做空白測定。
以質量百分數表示的試樣的酸度 X2（以 H2SO4計），按式（2）計算：
C×(V1-V0)×0.049
X2=---------------------------×100 ………………………（2）
m
式中：
C—氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V1—滴定試樣溶液，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；
V0—滴定空白溶液，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL 。
m—試樣的質量，g。
0.049—與 1.000 氫氧化鈉標準溶液【C(NaOH)=1.000 mol/L】相當的以克表示的硫酸的質量。
4.6 丙酮不溶物的測定
按 GB/T19138-2003 進行。
4.7 產品檢驗與驗收
按 GB/T1604-1995 有關規定。極限數值處理，采用修約值比較法。
5 標志、標簽、包裝、貯運
5.1 萎銹靈原藥的標志、標簽和包裝，應符合 GB3796-2006 中的有關規定，并應有農藥登記
證號、標準號和商標。
5.2 萎銹靈原藥采用清潔、干燥的紙板桶，內襯一只薄膜塑料袋包裝，每桶凈重 40kg 或 50kg。
5.3 根據用戶要求或訂貨協議，可以采用其他形式的包裝，但要符合 GB3796-2006 中的有關規定。
5.4 包裝件應存放在通風、干燥的庫房中防潮避光、密封保存。
5.5 貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。
5.6 安全：在使用說明書或包裝容器上，應有醒目的毒性標志，使用過程中如有藥液濺入眼睛或皮膚上，應立即用大量的清水或肥皂清洗，如發生中毒現象，應設法催吐，并請醫生采取搶救措施。
5.7 保證期：在規定的貯運條件下，萎銹靈原藥的質量保證期，從生產日期算起為二年。