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    2-氯-5-三氟甲基吡啶質量檢測

    非售品
    CAS:52334-81-3
    分子式:C6H3ClF3N
    分子量:

    2-氯-5-三氟甲基吡啶質量標準
    1 范圍
    本標準規定了2-氯-5-三氟甲基吡啶的結構式、要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
    本標準適用于以2-氯-5-氯甲基吡啶為原料,通過低溫光氯化合成2-氯-5-三氯甲基吡啶;以2-氯-5-三氯甲基吡啶為原料,采用無水氟化氫作為氟化劑,經催化氟化可合成2-氯-5-三氟甲基吡啶。精餾后制得2-氯-5-三氟甲基吡啶。2-氯-5-三氟甲基吡啶主要用于合成除草劑吡氟禾草靈(穩殺得)、羥戊禾靈和殺菌劑啶氧菌酯。
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改單)適用于本文件。
    GB190 危險貨物包裝標志
    GB/T2386 染料及染料中間體 水分的測定
    GB/T3723 工業用化學產品采樣安全通則
    GB/T6680 液體化工產品采樣通則
    GB/T8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
    GB/T9722 化學試劑 氣相色譜法通則
    3 結構式




    分子式: C6H3ClF3N
    分子量:181.5
    4 要求
    2-氯-5-三氟甲基吡啶質量應符合表1規定。
    表1
    項目          指標
    外觀     無色透明油狀液體
    含量,% ≥   99.0
    總雜質,% ≤ 0.8
    水分,% ≤   0.1
    5 試驗方法
    5.1 外觀
    采用目視法測定。
    5.2 2-氯-5-三氟甲基吡啶及有機雜質含量
    5.2.1 方法摘要
    按照GB/T9722規定執行,采用氣相色譜法,用面積歸一法定量以求得2-氯-5-三氟甲基吡啶及有機雜質含量。
    5.2.2 儀器
    氣相色譜儀:GC-7820 色譜儀并配有色譜數據處理機或色譜工作站;
    色譜柱:SE-54 30m×0.32mm×0.5 um;
    檢測器:氫火焰離子化檢測器;
    5.2.3 色譜操作條件
    根據不同儀器及本標準要求選擇合適的色譜操作條件,以 GC-7820 色譜儀為例,操作條件如下:
    柱箱溫度:120℃;
    汽化溫度:230℃;
    檢測溫度:230℃;
    載氣(高純氮氣)::20mL/min;
    燃燒氣(氫氣):30mL/min;
    助燃氣(空氣):300mL/min;
    分流比:1:50
    5.2.4 分析步驟
    在色譜條件下待儀器基線穩定后,連續注入數針試樣溶液,計算各針試樣的相對值的重復性,待相鄰兩針試樣的相對值變化小于 1.0%時,再進行計算,將測得的兩針試樣溶液峰面積進行平均,以質量百分數表示試樣中 2-氯-5-三氟甲基吡啶的含量。
    5.2.5 分析結果計算
    以面積百分數表示的 2-氯-5-三氟甲基吡啶的含量 X1(%)按式(1)計算:
             A
    X1=------------×100%………………(1)
           ∑Ai
    式中:
    A—表示2-氯-5-三氟甲基吡啶色譜峰面積;
    ∑Ai—表示試樣中所有有機雜質的色譜峰面積。
    5.2.6 允許差
    兩次平行測定結果的差值不大于0.1%,取其算術平均值最終測定結果。
    5.3 水分
    按GB/T2386規定測定水分。允許使用精度相當的微量水分測定儀測定。
    6 檢驗規則
    6.1 檢驗分類
    檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
    6.2 出廠檢驗
    2-氯-5-三氟甲基吡啶應由生產廠質量監督檢驗部門進行檢驗,生產者應保證所有出廠的2-氯-5-三氟甲基吡啶符合本標準的要求,每批出廠的2-氯-5-三氟甲基吡啶都應附有一定格式的質量證明書,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、凈重、批號、生產日期及符合本標準的證明。
    6.3 型式檢驗
    6.3.1 型式檢驗的條件
    有下列情況之一者,應進行型式檢驗:
    a) 產品工藝發生改變時;
    b) 產品停產一年以上,恢復生產時;
    c) 對連續生產的產品每五年進行一次;
    d) 國家質量監督機構提出進行型式檢驗時。
    6.3.2 型式檢驗的項目
    型式檢驗的項目為本文件第4章的全部內容。
    6.4 取樣方法
    按GB/T6680和GB/T3723的規定進行取樣。
    6.5 判斷規則
    檢驗結果全部符合要求,則判斷整批產品合格。檢驗結果若有一項指標不符合要求的,應重新加倍取樣進行檢驗,重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求,則判整批產品為不合格。
    7 標志、包裝、運輸、貯存
    7.1 標志
    2-氯-5-三氟甲基吡啶的每個包裝容器上都應涂上牢固、清晰的標志,注明:產品名稱、等級、注冊商標、凈含量、生產廠名稱、廠址、標準編號、批號、生產日期。也可將批號、生產日期打印在標簽上,并和產品質量檢驗合格的證明一起粘貼在包裝容器的外面。并按照GB190的規定標明“有毒品”字樣和標志。
    7.2 包裝
    包裝時執行GB190規定,2-氯-5-三氟甲基吡啶應用200升塑料桶包裝,每桶凈重250kg。
    7.3 運輸
    運輸時不能接近火源,搬運時應輕取輕放,防止日曬雨淋。
    7.4 貯存
    2-氯-5-三氟甲基吡啶應貯存在清潔、干燥、陰涼的庫房內,避免陽光照射,不能接近火源。
    8 安全
    2-氯-5-三氟甲基吡啶產品有毒,使用及搬運時,應穿戴勞動防護用品,切勿與皮膚直接接觸和吸入體內,嚴格注意安全。

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