11.5%驅蚊酯驅蚊液

1 范圍
本標準規定了 11.5%驅蚊酯驅蚊液的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、貯運等。
本標準適用于以驅蚊酯原藥、溶劑與香精等加工而成的11.5%驅蚊酯驅蚊液產品。

2 規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 1604-1995 商品農藥驗收規則
GB/T 2828.1-2003 計數抽樣檢驗程序 第1部分：按接收質量限（AQL）檢索的逐批檢驗抽樣計劃
GB 3796-2006 農藥包裝通則
GB 5296.3-2008 消費品使用說明 化妝品通用標簽
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 13531.1-2008 化妝品通用檢驗方法 PH值的測定
GB 24330-2009 家用衛生殺蟲用品安全通用技術條件
QB/T 4147-2010 驅蚊花露水
中華人民共和國農業部令 第8號（2007）農藥標簽和說明書管理辦法

3 要求
3.1 外觀和感官
3.1.1 瓶身應完整，蓋（噴霧閥）應與瓶配合緊密，不應有泄漏；印刷圖文清晰，印刷主要部位無明顯劃傷和污跡。
3.1.2 劑液應均相，不應有明顯雜質
3.1.3 同一產品可為多種香型，其香型與明示香型相符合。
3.2 產品的技術指標應符合表 1 的要求：
表1 11.5%驅蚊酯驅蚊液技術指標
項 目    指 標
驅蚊酯質量分數，%   >11.5
pH 值 5.0-7.0
色澤穩定性 合格
*低溫穩定性 合格
*熱貯穩定性 合格
注： *型式檢驗項目，至少每半年檢驗一次
4 試驗方法
4.1 抽樣
按照GB/T 2828.1-2003中計數抽樣檢驗程序 第1部分：按接收質量限（AQL）檢索的逐批檢驗抽樣計劃
4.2 鑒別試驗
本鑒別試驗可與驅蚊酯含量的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中驅蚊酯色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。
4.3 驅蚊酯含量的測定 氣相色譜法
4.3.1 方法提要
試樣以丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二丁酯為內標物，使用25m×0.32mm HP-1石英毛細管柱，用氣相色譜法對試樣中的驅蚊酯進行分離和測定。
4.3.2 試劑和溶液
驅蚊酯標準樣品：已知含量, ≥95%；
內標物：鄰苯二甲酸二丁酯，不含干擾分析的雜質；
溶劑：丙酮（分析純）；
4.3.3 儀器
氣相色譜儀：具有FID檢測器；
色譜數據處理機；
色譜柱：φ0.32mm×25m HP-1石英毛細管柱；
微量注射器：10μL。
4.3.4 色譜操作條件
溫度（℃）：
柱室 210，氣化室 260，檢測室 260；
氣體流速（ml/ min）：
載氣（N2）2.0，氫氣40，空氣400；
分流比:1:50
進樣量：1μl；
保留時間：
驅蚊酯約3.0 min，鄰苯二甲酸二丁酯約6.6min。

上述操作條件是典型的操作參數，可根據不同儀器的特點，對操作參數作相應的調整，以期獲得最佳效果。
4.3.5 操作步驟
4.3.5.1 色譜柱的老化
新使用或長時間未使用的毛細管柱，應在柱溫250℃，載氣柱流量1.4mL/min的條件下老化至少4h。
4.3.5.2 內標溶液的配制
稱鄰苯二甲酸二丁酯 0.5g 于 50mL 容量瓶中，用丙酮稀釋定容。
4.3.5.3 標樣溶液的配制
稱取驅蚊酯標準品0.03g（均準確至0.0002g）于25mL干凈容量瓶中，準確加入5mL內標溶液，用丙酮稀釋定容。
4.3.5.4 試樣溶液的配制
稱取樣品0.6g（準確至0.0002g）于25mL容量瓶中，準確加入5mL內標溶液，用丙酮定容。
4.3.6 測定
在上述色譜操作條件下,待儀器穩定后，連續注入數針標準溶液，計算各針相對響應值的重復性，待相對兩針的相對響應值變動小于1%時，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進樣測定。
4.3.7 計算
將測得的兩針試樣溶液，以及試樣前后兩針標樣溶液中的驅蚊酯與內標物峰面積之比，分別進行平均。樣品中驅蚊酯的質量分數X1（%），按式(1)計算：
                  r2×m1×P
X1（%）=---------------------------- …………………(1)
                   r1×m2
式中：
r1-兩針標樣中,驅蚊酯與內標物峰面積比的平均值；
r2-兩針樣品中，驅蚊酯與內標物峰面積比的平均值；
m1-驅蚊酯標樣的質量，g；
m2-樣品的質量，g；
P-驅蚊酯標準品的純度，%；
4.3.8 允許差
兩次平行測定結果之差應不大于10%。
4.4 pH 值的測定
按GB/T 13531.1-2008規定的方法測試。
4.5 色澤穩定性
按QB/T 1858.1-2006中5.2.3 的試驗方法測試
4.6 低溫穩定性試驗
4.6.1 儀器
制冷器：保持（0±2）℃；
4.6.2 試驗步驟
80mL樣品置于150mL具塞磨口三角瓶中，在制冷器為（0±2）℃條件下保持1h，其中間隔15min用玻
璃棒攪拌1次，每次15s。將三角瓶放回制冷器，繼續放置7d。7d后，將三角瓶取出，恢復至室溫，于24h內觀察。產品應澄清，不應有絮狀沉淀、渾濁現象為合格。
4.7 熱貯穩定性試驗
4.7.1 儀器
恒溫箱：控溫精度為±2℃；
天平：分度值不低于 0.01g。
4.7.2 試驗步驟
將試樣取出，倒出液劑，按4.3測定液劑中有效成分的含量，將剩余部分倒入聚四氟乙烯瓶中密封并稱量，然后在（54±2）℃的恒溫箱內放置14d，取出，將聚四氟乙烯瓶外面拭凈后稱量，質量未發生變化的試樣，于24h內按4.3測定有效成分含量并計算降解率。有效成分的降解率應不大于15%。
4.7.3 有效成分的降解率（%）按公式（3）進行計算：
              m前-m后
降解率（%）=-------------×100.......................(2)
                   m前
式中：
m前—熱貯前測出的樣品有效成分含量；
m后—熱貯后測出的樣品有效成分含量。
4.8 產品的檢驗與驗收
4.8.1 產品的檢驗與驗收按 GB/T 1604-1995 規定進行。極限數值的判定按 GB/T 8170-2008 中的修約值比較法。
4.8.2 以同一次投料生產的產品為一批。

5 標志、標簽、包裝、貯運、使用說明
5.1 標志：產品的標志、標簽和包裝，應符合 GB 3796-2006、GB/T 4147-2010 以及中華人民共和國農
業部令第 8 號（2007）《農藥標簽和說明書管理辦法》的有關規定要求。
5.2 包裝：產品采用塑料瓶包裝。外包裝用瓦楞紙箱。產品也可按用戶要求采用其他形式的包裝。但要符合 GB 3796-2006 中的有關規定。
5.3 包裝上應印有產品名稱、農藥登記證號、執行標準號、生產廠名、廠址、包裝規格、生產日期或批號、毒性標志和質量合格證等。
5.4 運輸與貯存：按有關規定執行，產品應貯存在陰涼、通風干燥的地方，防止靠近高溫，嚴禁曝曬。產品不得與食物同貯同運
5.5 保證期：在符合上述運輸、貯存條件下，產品保證期從生產之日起，有效期不低于二年。
5.6 產品使用說明應符合 GB 5296.3-2008 中的規定。