硫酸苯肼

1 范圍
本標準規定了硫酸苯肼的技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸和貯存。
本標準適用于苯胺經重氮化、還原、酸析而制得的硫酸苯肼，該產品主要用途為染料、醫藥、農藥、顯影劑等中間體。
分子式：C12H16N4 H2SO4
相對分子質量：314.36（按 2007 年國際相對原子質量計）

2 規范性引用文件
下列文件的條款通過本標準的引用而構成本標準的條款。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T682 三氯甲烷
GB/T6679 固體化工產品的采樣通則
GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T9738 化學試劑 水不溶物測定通用方法
GB/T9741 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法

3 技術要求
3.1 外觀：白色或微紅色片狀結晶。
3.2 硫酸苯肼技術指標應符合表 1 要求：
指 標 名 稱 指 標
硫酸苯肼含量 , % ≥ 98.0
水分， % ≤ 2.0
水不溶物，% ≤ 0.1
灼燒殘渣（硫酸鹽計）, % ≤ 1.0

4 試驗方法
4.1 一般規定
除非另有規定，僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T6682 中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T601 和 GB/T603 規定制備。檢驗結果的判定按 GB/T8170 中的 4.3.3 修約值比較法進行。
4.2 外觀的判定
在自然光線中采用目視判定。
4.3 硫酸苯肼含量測定
4.3.1 試劑和溶液
1）碘酸鉀標準溶液：C（1/6KIO3）=0.3mol/L,按 GB/T601 標準配制。
2）鹽酸溶液 1+1
3）三氯甲烷
4.2.2 操作步驟
稱取樣品 2.5g（稱準至 0.0002g），溶解，移至 250 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，吸取 20mL, 置于錐形瓶中，加 60mL 鹽酸（1+1）,用碘酸鉀標準溶液[C（1/6KIO3）=0.3mol/L]滴定至溶液由棕色變為淡棕色時，加 5mL 三氯甲烷，不斷震蕩下繼續滴加至三氯甲烷呈無色。
4.2.3 結果計算
硫酸苯肼的百分含量（X）按式（1）計算：
        V×C×0.1572
X=----------------------×100%………………………………（1）
         m×20/250
式中：
V 碘酸鉀標準溶液的體積，（ml）；
C 碘酸鉀標準溶液的濃度，（mol/l）；
m 試樣的質量，（g）；
0.1572 與 1.0 ml 碘酸鉀[C（1/6KIO3）=1 mol/l]標準溶液相當的以克表示的質量。
4.2.4 允許誤差
兩次平行測定結果的差值不大于 0.3%,以算術平均作為測定結果。
4.3 水分的測定
4.3.1 測定
于已恒重的稱量瓶中稱取 5g（稱準至 0.0002g），在 105-110℃的烘箱中干燥 1 小時，取出置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。
4.3.2 計算
水分（X2）按下式（2）計算：

           W2
X2=---------------×100%………………（2）
           W3
式中：
W2———干燥失重，（g）；
W3———樣品重量，（g）。
4.4 水不溶物的測定
按 GB/T9738 進行測定。
4.5 灼傷殘渣的測定
按 GB/T9741 進行測定。
5 檢驗規則
5.1 以均勻混合后 1 噸為一批。
5.2 抽樣按 GB/T6679 的規定進行，取樣量不少于總包數的 10%，小于 1 噸不少于 3 包，最終取樣量不
少于 500 克，將采取的樣品仔細混勻，裝在干燥潔凈的留樣袋中，注明產品名稱、批號、取樣日期及取樣人姓名，檢驗合格后，留樣備查。
5.3 產品應由生產廠的質檢部門檢驗合格后方可出廠。
5.4 出廠產品檢驗項目應符合本標準全部技術要求。
5.5 如果檢驗結果有一項不符合本標準要求時，應加倍重新取樣檢驗。復檢結果即使只有一項指標不符合本標準，則判定該批產品為不合格。
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時，可由雙方協商解決，需要仲裁時，按《全國產品質量仲裁暫行方法》規定辦理。

6 包裝、標志、運輸和貯存
6.1 包裝
本產品包裝單位為 25kg，外包裝為塑料編織袋，內襯塑料袋密封，如需特殊包裝，由供需雙方另行商定。
6.2 標志
包裝上應有：產品名稱、標準號、毛重、凈重、生產日期、生產廠名及廠址。
6.3 運輸
產品運輸過程中應輕裝輕卸，防熱、防雨、防潮及避免陽光照射。
6.4，貯存
鹽酸苯肼應貯存于避光、陰涼、干燥通風處，貯存期為一年。