草酸亞鐵
1 范圍
本標準規定了草酸亞鐵的性狀、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝及貯存。
本標準適用于本公司生產的草酸亞鐵。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB /T601-2002 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB /T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6679 固體化工產品采樣通則
GB /T6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T8170-2009 修約規則和極限數值的表示方法
GB/T9728 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
GB/T9738 化學試劑 水不溶物測定通用方法
JJF1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 性狀
本品為淺黃色粉末狀結晶，微溶于水，不溶于乙醇。
分子式：FeC2O4·2H2O
相對分子質量：179.9（按 2007 年國際相對原子質量）
4 要求
表1 要求
名稱                   優等品 一等品 合格品
草酸亞鐵（FeC2O4·2H2O），% ≥ 99.5 99.0 98.0
氯化物（以 Cl-計），% ≤ 0.005 0.01 0.02
硫化合物（以 SO42-計），% ≤ 0.01 0.05 0.10
鉛（Pb），% ≤ 0.001 0.002 0.01
干燥失重，% ≤ 0.30 0.40 0.50
5 試驗方法
本章中除另有規定外，所有標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002的規定制備，試驗用水應符合GB/T6682-2008中三級水規格。樣品均按精確至0.01g稱量。
5.1 含量
5.1.1 原理
在酸性條件下，用高錳酸鉀計量氧化試樣中的二價鐵離子和草酸根離子，加入磷酸掩蔽反應生成的Fe3 +。
5.1.2 試劑和材料
5.1.2.1 硫酸。
5.1.2.2 磷酸。
5.1.2.3 高錳酸鉀標準滴定溶液：c(1/5KmnO4)=0.1mol/L。
5.1.3 儀器
5.1.3.1 通常實驗室用儀器。
5.1.3.2 可控溫電爐。
5.1.4 分析步驟
于 250 mL 三角燒瓶中準確稱入 0.2g～0.25g 試樣（精確至 0.0002g），加入 100 mL 含有 8mL 硫酸的水溶液和 5 mL 磷酸，搖勻，讓試樣溶解，用高錳酸鉀標準滴定溶液 （c(1/5KMnO4)=0.1mol/L）滴定，近終點時，加熱至 65℃，繼續滴定至溶液呈粉紅色，并保持 30s 不變。同時做空白試驗。
5.1.5 分析結果的表述
試樣中草酸亞鐵（FeC2O4·2H2O）的質量分數 X1（%）按式（1）計算

       (V-V0)×C×179.9
X=-----------------------×100%......................... (1)
            1000×m×3
式中：
V——滴定試樣溶液消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積數，mL；
V0——滴定空白溶液消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積數，mL；
c——高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度，mol/L；
179.9—— FeC2O4·2H2O的相對分子質量；
m——試樣的質量，g。
5.1.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.20%。
5.2 氯化物的測定
稱取 1.0g 樣品，溶于 10mL 水，7mL 硝酸溶液（25% ）中，搖勻，過濾后加 1mL0.1mol/L 硝酸銀，稀釋至 25mL，搖勻，放置 10min。所呈濁度不得大于標準。
標準是取 25mL 不含氯化物的草酸亞鐵溶液及下列數量的 Cl：
優等品…………………………0.05mg；
一等品…………………………0.1mg；
合格品…………………………0.2mg。
注：不含氯化物的草酸亞鐵溶液的制備。稱取10.0g樣品，溶于100mL水及 70mL25%硝酸中，加10.0mL0.1mol/L硝
酸銀，稀釋至250mL，放置12~18h，過濾。
5.3 硫化合物的測定
稱取2.0g試樣加入少許水潤濕，加入10 mL硝酸溶液（25%）溶解后，稀釋至50 mL，搖勻，靜置30min，過濾，棄去最初的5 mL，取25 mL，稀釋至與標準相同刻度，加入3 mL250g/L氯化鋇溶液，搖勻放置10min,溶液所呈濁度不得大于標準。
標準是取2g樣品加10mL25% HNO3溶解后，加入3 mL250g/L氯化鋇溶液，稀釋至50 mL，搖勻，靜置30min，過濾，棄去最初的5 mL，取25 mL，加入下列數量的 SO42-標準溶液，稀釋至50mL,加入3 mL250g/L
氯化鋇溶液，與樣品進行濁度對比。
優等品……………………………0. 1mg；
一等品……………………………0.5mg；
合格品……………………………1.0mg
5.4 鉛（Pb）的測定
5.4.1 原理
試樣經鹽酸溶解后，試樣溶液中的鉛在空氣-乙炔火焰中原子化，所產生的原子蒸汽吸收從鉛空心陰極燈射出的特征波長283.3nm的光，吸光度值與鉛基態原子濃度成正比。
5.4.2 試劑與材料
5.4.2.1 鹽酸，優級純
5.4.2.2 硝酸，優級純；
5.4.2.3 鹽酸溶液，（1+1）；
5.4.2.4 硝酸溶液，（1+100）；
5.4.2.5 鉛標準溶液，0.1mg/mL；
5.4.2.6 溶解乙炔。
5.4.3 儀器
5.4.3.1 通常實驗室儀器
5.4.3.2 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器及鉛空心陰極燈。
5.4.4 分析步驟
5.4.4.1 試樣溶液的制備
稱取 1.0000g 樣品，加 5 mL 的 1+1 鹽酸（5.4.2.3），加熱溶解，溶液移入 100 mL 容量瓶中，以硝酸（5.5.2.4）溶液稀釋至刻度，混勻。
5.4.4.2 標準曲線的繪制
分別吸取鉛標準溶液（5.4.2.5）0,1.00,5.00，10.00,15.00mL于5個100mL容量瓶中，加入5mL1+1鹽酸 （ 5.4.2.3 ） ， 用 硝 酸 定 容 （ 5.4.2.4 ） ， 混 勻 。 此 標 準 系 列 溶 液 鐵 質 量 濃 度 分 別 為0,1.00,5.00,10.00,15.00μ g/mL。在選定最佳工作條件下，于波長283.3nm處，使用空氣乙炔火焰，以鉛含量為0的標準溶液為參比溶液調零，測定各標準溶液的吸光值。以各標準溶液的鉛的質量濃度（μ g/mL）為橫坐標，相應的吸光值為縱坐標，繪制工作曲線。
5.4.4.3 測定
試樣溶液直接（或適當稀釋后）在于測定標準系列溶液相同的條件下，測定試樣溶液的吸光值，在工作曲線上查出相應的鉛的質量濃度（μ g/mL）。
5.4.5 分析結果的表述
鉛（Pb）含量X2以質量分數表示，按式（2）計算:
        p×D
X=--------------×100%..................... (2)
       10000×m
式中：
ρ －由工作曲線上查出的試樣溶液中鉛的質量濃度，μ g/mL；
100－試樣溶液的體積，mL；
D－測定時試樣溶液的稀釋倍數；
m－試料的質量，g。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留兩位有效數值。
5.5 干燥失重的測定
5.5.1 原理
將試樣平鋪在規定尺寸的稱量皿中，在適宜的溫度下加熱到質量恒定。
5.5.2 儀器
5.5.2.1 烘箱，能控制溫度 105±2℃，并有微弱的自然通風；
5.5.2.2 稱量瓶，Φ 70×35mm
5.5.2.3 天平，精確至 0.0001g；
5.5.2.4 干燥器，盛有硅膠干燥劑。
5.5.3 操作步驟
a) 調節烘箱至 105℃，在烘箱中加熱帶蓋稱量瓶 1h，加熱時打開瓶蓋，置于烘箱中。移出置于干燥器中冷卻 30min，然后稱量稱量瓶及蓋，精確至 0.0002g。
b) 取 5～10g 樣品，在稱量瓶底部均勻鋪開，蓋上蓋稱量，精確至 0.0002g。
c) 將成套稱量瓶放在 105℃的烘箱中，打開蓋但要放在烘箱中，加熱 2 小時，將稱量瓶從烘箱中取出，蓋上瓶蓋。在干燥器中冷卻 30min 稱重，精確至 0.0002g，由減輕之重量計算干燥失重百分數。
d) 對同一試樣進行兩次平行測定。
5.5.4 分析結果的表述
按式（3）計算水分的質量分數X3,數值以%表示。 
       m2-m3
X3=----------------×100%..................... (3)
         m2-m1
式中：
m1－空稱量瓶及蓋（經加熱并冷卻）的質量的數值，單位為克（g）；
m2－加熱錢稱量瓶、蓋及試料的質量的數值，單位為克（g）；
m3－加熱后稱量瓶、蓋及試料的質量的數值，單位為克（g）。
計算結果表示到小數點后兩位。
5.5.5 允許差
如果試樣兩次測定值之差的絕對值小于0.10%，用其計算平均值，修約至0.01%。否則，再次進行測定，直至滿足要求。但若兩次測定值均小于0.30%，則忽略其絕對值之差直接計算平均值。
6 采樣
6.1 產品按批檢驗。以混料 6 噸生產量為一批。
6.2 產品按 GB/T6678 中規定的采樣單元數隨機抽樣，拆開包裝線，宜用 GB/T6679 中規定的適宜的采樣器和方式迅速采取有代表性的樣品，將采取的樣品混勻，裝于清潔、干燥的具塞廣口瓶中，密封。樣品量為 500g。
本企業可在包裝線上采取有代表性產品為實驗室樣品，進行檢驗。
6.3 樣品瓶上應貼上標簽并注明：產品名稱、生產企業名稱、型號規格、批號或生產日期、采樣日期及采樣人等。
7 檢驗規則
7.1 本標準中產品質量指標合格判斷，采用 GB 8170-2008 中的“修約值比較法”。
7.2 本標準中規定的檢驗項目全部為型式檢驗項目。
7.3 出廠產品應由生產企業的質量監督檢驗部門進行檢驗，并附有質量證明書，內容包括：生產企業名稱、產品名稱、型號規格、批號或生產日期、質量指標、等級、執行標準號。未滿足本標準要求的產品不得聲明符合本標準。
7.4 用戶有權按本標準規定對收到的產品進行檢驗，驗證其質量是否符合本標準要求。
7.5 檢驗結果如有一項不符合本標準要求，應重新加倍在包裝單元中采取有代表性的樣品進行復檢。復檢結果中仍有一項指標不符合本標準要求，則該批產品為不合格品。
8 標志、包裝、運輸和貯存
8.1 標志
出廠產品的外包裝袋上應有明顯牢固的標志，內容包括：產品名稱、生產企業名稱、型號規格、批號或生產日期、執行標準號、凈質量和生產許可證編號、商標。
8.2 包裝：25KG 復合袋
8.3 儲運要求：一般化學品儲運。避光、防火。