氨基甲酸乙酯
1 范圍
本標準規定了氨基甲酸乙酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以尿素和甲醇為主要原料,采取尿素醇解的非均相催化工藝生產的氨基甲酸乙酯,可作為農藥、醫藥、合成樹脂改性和有機合成的中間體等。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 21781-2008 化學品的熔點及熔融范圍試驗方法 毛細管法
GB/T 4472-2011 化工產品密度、相對密度的測定
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法(通用方法)
GB/T 7531-2008 有機化工產品灼燒殘渣的測定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則。
3 技術要求
3.1 外觀
白色結晶
3.2 理化指標
氨基甲酸乙酯的理化指標應符合表1的規定。
表1
項目 指標值
密度(25℃),g/ml 1.13~1.14
水分含量 % ≤ 0.5%
灼燒殘渣含 % ≤ 0.1%
熔點 48~50℃
含量(GC)% ≥ 99
4 試驗方法
4.1 外觀
將試樣置于比色管內或一潔凈白紙上,用目測法評定。
4.2 密度的測定
按GB/T 4472的測定
4.3 水分含量的測定
按GB/T 6283的測定
4.4 灼燒殘渣的測定
按GB/T 7531的測定
4.5 熔點的測定
按GB/T 21781的測定
4.6 氨基甲酸乙酯含量(GC)的測定
按GB/T 9722的測定,操作條件按附錄A確定,定量按GB/T 9722中9.2條 面積
歸一法進行。具體分析按下列方法:
分別取0.9g,0.94g,0.96g,0.98g,1.00g,氨基甲酸乙酯標樣(99%)加入到標號為1-5的五個10ml試管中,然后加無水乙醇或丙酮至10ml,進樣于安捷倫7820A色譜,根據氨基甲酸乙酯和無水甲醇或丙酮的峰面積比繪制氨基甲酸乙酯對氨基甲酸乙酯/無水甲醇或丙酮峰面積比的標準曲線;然后分別取1g乙醚處
理得到的氨基甲酸乙酯,三氯甲烷處理得到的氨基甲酸乙酯,再蒸餾得到的氨基甲酸乙酯,加入到編號分別為1-3的三個10ml的試管中,然后加無水乙醇或丙酮至10ml,進樣于安捷倫7820A,根據氨基甲酸乙酯和無水甲醇或丙酮的峰面積比計算出不同階段的氨基甲酸乙酯的量,進而計算出氨基甲酸乙酯的純度。
5 檢驗規則
5.1 氨基甲酸乙酯應由生產廠質量檢驗部門負責檢驗,生產廠應保證出廠產品都符合本標準的要求。每批出廠產品應附有質量合格證明書。外觀、含量為出廠檢驗項目,型式檢驗為全項目檢驗,每半年進行一次。
5.2 驗收單位有權按照本標準各項規定,檢驗所收到的產品質量是否符合本
標準的要求。每一批號作一次驗收,不同批號分別驗收。
5.3 抽樣方法:每批的包裝單位 1-2 個,全抽;3-100 個抽取 2 個;100 個以上增加部分再抽取 3%。用取樣器從每個包裝單位中均勻取試樣 50g-100g,將所取的試樣全部置于混樣器內充分混勻,分別裝入兩個清潔、干燥、密閉的惰性容器中,避光保存。容器上貼標簽,注明:生產廠名、產品名稱、批號、數量及取樣日期,一瓶作檢驗用,另一瓶留存備查。
5.4 驗收結果中如有一項指標不符合本標準要求時,可會同生產廠重新加倍抽取試樣復驗。如復驗結果仍有指標不合格,則判定該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸、儲存
6.1 標志
產品包裝外應注明:產品名稱、生產廠名、商標、批號、凈含量、出廠日期、有效期、標準編號及有關包裝標志,并應符合有關部門的規定。
6.2 包裝
氨基甲酸乙酯應裝于清潔、干燥、無雜味的紙板桶內,或按用戶要求包裝。
6.3 運輸
在運輸過程中應輕裝輕卸,防止日曬雨淋和雜氣污染,嚴禁與酸、堿、有毒有害物質等混運,并應符合有關部門的規定。
6.4 儲存
本產品應貯存在干燥、通風、陰涼的倉庫內,防止雜氣污染,遠離火源。
6.5 有效期
在符合規定的貯運條件、包裝完整、未經啟封的情況下,本產品有效期不少于兩年。
附錄A
(規范性附錄)
氨基甲酸乙酯典型氣相色譜圖
(面積歸一化法)
A.1 操作條件
----柱:SE-54型色譜柱
----固定相:5%苯基-95%甲基聚硅氧烷
----膜厚:0.25um
----色譜爐溫度:50℃→260℃,20℃/min
----進樣口溫度:260℃
----檢測器溫度:300℃
----檢測器:FID
----載氣:N2 ----載氣流速:25ml/min
----進樣量:1ul
----分流比:40:1