氯甲酸氯乙酯
警告：本標準所屬產品為劇毒、易燃品，并且具有腐蝕性，在生產、貯運和使用等過程中可能存在風險。本標準無意對所屬產品的所有安全問題提出建議。用戶在使用本標準之前，有責任建立相關規章限制，明確規定能夠滿足安全適用性要求的防范措施。
1 范圍
本標準規定了氯甲酸氯乙酯的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以2-氯乙醇和碳酰氯（別名光氣）為主要原料生產的氯甲酸氯乙酯。
化學式：ClCOOCH2CH2Cl
相對分子質量：142.97（按2011年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB 18191 包裝容器 危險品包裝用塑料桶
3 要求
3.1 外觀
氯甲酸氯乙酯外觀為無色透明液體。
3.2 理化指標
氯甲酸氯乙酯的理化指標應符合表1的規定。
表1
項 目 指 標
氯甲酸氯乙酯含量，質量分數/% ≥ 98.0
2-氯乙醇含量，質量分數/% ≤ 0.3
碳酸二-2-氯乙酯含量，質量分數/% ≤ 0.5
氯離子含量，質量分數/% ≤ 0.1
4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和健康措施，建議佩戴防護用品在通風良好的通風柜中進行試驗。
4.2 一般規定
4.2.1 除另有規定外，在試驗中僅使用確認為分析純的試劑和符合 GB/T 6682 中規定的三級水。
4.2.2 分析中所用的標準滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 603的規定制備。
4.3 外觀
取適量實驗室樣品于試管中，目視觀察。
4.4 氯甲酸氯乙酯、2-氯乙醇、碳酸二-2-氯乙酯含量
4.4.1 方法提要
采用氣相色譜法。在規定的色譜條件下，試樣經氣化通過毛細管色譜柱，使其中各組分分離，用火焰離子化檢測器檢測，用面積歸一化法計算各組分含量。
4.4.2 試劑
——氫氣，體積分數≥99.8%；
——氮氣，體積分數≥99.8%；
——空氣，經活性炭和分子篩凈化。
4.4.3 儀器
4.4.3.1 氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器（FID），整機靈敏度、穩定性符合 GB/T 9722 的規定。
4.4.3.2 注射器：10ul 微量注射器或自動進樣器。
4.4.4 色譜分析條件
本標準推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2。其它能達到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。
表2
參數 條件
色譜柱固定相 聚二甲基硅氧烷
毛細管色譜柱 30m×0.32mm×0.5μm（柱長×柱內徑×膜厚）
柱箱溫度/℃ 120
氣化室溫度/℃
檢測器溫度/℃
載氣流量/（mL/min）
氫氣流量/（mL/min）
空氣流量/（mL/min）
分流比
進樣量/μl
4.4.5 分析步驟
按儀器說明書開啟儀器，按表
定。測定時，先進空白，再進樣品
4.4.6 結果計算
氯甲酸-2-氯乙酯及雜質的質量分數
按儀器說明書開啟儀器，按表2所示的操作條件調節儀器，待儀器穩定后，注入實驗室樣品進行測定。測定時，先進空白，再進樣品2針，記錄圖譜。以面積歸一化法計算。
氯乙酯及雜質的質量分數ωi，單位以%表示，按公式（1）計算：
Ai
ωi=--------------×100%................................（1）
∑Ai
式中：
Ai——組分i的峰面積；
∑Ai——所有組分峰面積之和。
4.4.7 精密度
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值見表3
表3
氯甲酸 2-氯乙酯 2-氯乙醇
0.3 0.1 0.1
4.5 氯離子含量
4.5.1 方法提要
通過萃取使試驗中的Cl-溶解于水中，加入過量的硝酸銀（氯化銀（AgCl）沉淀，過量的Ag+做指示劑，當到達滴定終點時，SCN
Ag+ + Cl- = AgCl↓
Ag+ + CNS- = Ag CNS↓
Fe3+ + CNS- = Fe（CNS）2+
在過量的硝酸銀（AgNO3）標準溶液體積中，扣除等量消耗的含量。
4.5.2 試劑
——甲苯；
——鄰苯二甲酸二丁酯；
4.5.3 儀器
電子天平，準確至0.0001g。
4.5.4 操作步驟
4.5.4.1 在 100mL 分液漏斗中，加入 30mL 甲苯，精密稱取實驗室樣品 1.0g。加入蒸餾水 60mL 充分搖勻，靜置分層后，收集下層水相。如此進行 3 次萃取，合并萃取液于錐形瓶中。
4.5.4.2 在萃取液中加入5mL硝酸溶液，移取硝酸銀標準溶液10mL，搖勻，加入鄰苯二甲酸二丁酯5mL，鐵銨礬指示劑 1mL，用硫氰酸鉀標準滴定液滴定至紅色，同時做空白試驗。
4.5.5 結果計算
氯甲酸氯乙酯中氯離子的質量分數ω，單位以%表示，按式（2）計算：
0.001×c×（V0-V)×M
ω%=----------------------------×100..................... (2)
m
式中：
c——硫氰酸鉀標準滴定液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
V0——空白消耗硫氰酸鉀標準滴定液的體積，單位為毫升（mL）；
V——實驗室樣品消耗硫氰酸鉀標準滴定液的體積，單位為毫升（mL）；
M——氯的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）（M=35.45）
m——稱取實驗室樣品的質量，單位為克（g）。
4.5.6 精密度
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。
5 檢驗規則
5.1 表 1 規定的所有檢驗項目均為出廠檢驗項目。出廠檢驗每批進行一次。
5.2 組批：同工藝、在一定時間間隔內，連續生產的均質產品為一批。
5.3 采樣單元數：按 GB/T 6678 的規定確定采樣單元數。
5.4 采樣方法：按 GB/T 6680 的規定進行。所取實驗室樣品總量不少于 200mL，實驗室樣品混合均勻后分成兩份，分裝于清潔、干燥的試樣瓶中，貼上標簽，注明產品名稱、批號、采樣日期、采樣地點、采樣者姓名。一瓶供檢驗用，一瓶留樣備查。
5.5 判定規則：檢驗結果的判定按 GB/T 8170 中規定的修約值比較法進行。試驗過程中如出現任一項指標不符合本標準要求時，允許從同批產品中加倍量抽樣進行復檢，若復檢仍出現不合格現象，則判定該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸與貯存
6.1 氯甲酸氯乙酯包裝容器上應有牢固清晰的標志，內容包括：產品名稱、商標、生產廠家、廠址、凈含量、批號、生產日期、保質期、本標準編號、GB 190 規定的“易燃液體”、“毒性物質”和“腐蝕性物質”標志、GB/T 191 規定的“怕曬”“怕雨”標志。
6.2 氯甲酸氯乙酯應使用清潔、干燥、帶內蓋的符合 GB 18191 規定的塑料桶包裝，并且滿足國家有關安全要求。
6.3 氯甲酸氯乙酯在運輸和裝卸時，應防止猛烈撞擊，避免日曬雨淋，應保證包裝件的完整。應執行國家有關安全的規定。
6.4 氯甲酸氯乙酯應貯存在干燥、通風、避免陽光直曬的防火倉庫內。應執行國家有關安全的規定。
6.5 氯甲酸氯乙酯在符合本標準規定的包裝、貯存、運輸要求下，自生產之日起，保質期為 6 個月。
7 安全
氯甲酸氯乙酯劇毒、易燃、有腐蝕，直接接觸對人體有害。接觸或使用氯甲酸氯乙酯時，應佩戴防護用具。皮膚或眼睛接觸時，用大量流動清水沖洗，就醫。選用滅火劑為二氧化碳、干粉或沙土的滅火器材。