衢州明鋒化工有限公司質量標準
1,3-環己二酮
1. 范圍
本標準規定了對1,3-環己二酮的結構式、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于以間苯二酚、氫氧化鈉、鹽酸、氫氣為主要原料，經過成鹽、加氫還原、酸化、離心干燥而制得1,3-環己二酮，1,3-環己二酮主要用作除草劑、磺草酮、硝磺酮的中間體。
2. 引用標準
下列標準所包含條文，通過在標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效，所有標準都會被修訂，使用本標準的各個方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T6678-2003 化工產品采樣通則
GB/T6679 固體化工產品采樣通則
GB/T1600-2001 農藥水分測定方法
3. 結構式：
分子式：C6H8O2
分子量：112.13
4 要求
1,3-環己二酮 質量標準應符合表1規定：
表1
項目 指 標
優級品 一級品 合格品
外觀 白色粉末晶體
含量%≥ 99% 98.5% 98%
水分含量 % ≤ 0.3 0.5 0.5
氯化鈉% ≤ 0.5 0.5 0.5
5. 試驗方法
5.1 外觀：采用目視法測定。
5.2 1,3-環己二酮純度及雜質含量的測定。
5.2.1方法提要
采用液相色譜法進行分離，外標法測定1,3-環己二酮的含量。
5.2.2試劑和溶液
乙腈：色譜純
水 ：二次重蒸或（娃哈哈飲用水）
乙酸：色譜純
1,3-環己二酮標樣：己知含量，含量≥99.0%
5.2.3 儀器
高效液相色譜儀：具紫外波長檢測器
色譜工作站： Agilent
色譜柱: ZORBAX Eclipse XDB-C8 150*4.6mm*5um
全自動進樣
5.2.4 高效液相色譜操作條件
流速：1.0ml/min
檢測波長：254nm
進樣體積：1uL
柱溫：室溫
保留時間：1,3-環己二酮約3.22min
流動相：
時間(min) 乙腈 水（0.5%乙酸）
0 15% 85%
30 95% 5%
上述色譜操作參數是典型的，可根據儀器特點對操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果
5.2.5 測定步驟
5.2.5.1 標樣 溶液的配制
準確稱取1.3-
環己二酮標樣0.04g（精確至0.00002g）于50mL容量瓶中，用乙腈：水（1：1）溶解定容，過濾器（濾膜孔約為0.45µm）過濾，備用。
5.2.5.2 試樣 溶液的配制
準確稱取0.04g（精確至0.00002g），于50mL容量瓶中，用乙腈：水（1：1）溶解定容，過濾器（濾膜孔約為0.45µm）過濾，備用。
5.2.5.3 測 定
在上述操作條件下，將標樣和樣品放入全自動進樣盤內，編制工作程序，待儀器基本穩定后，起動工作泵，儀器自動安設定程序進行分析，結束后，看峰面積平行，計算結果 。
5.2.5.4 計 算
將測得1,3-環己二酮質量分數X 1 (%)按式（1）計算：
A2·m1·P
X =---------------------×100……………………(1)
A1 m2
式中：
A1 —標樣溶液中，峰1,3-環己二酮面積的平均值；
A2 —試樣溶液中，峰面積1,3-環己二酮的平均值；
m1 —標樣的1,3-環己二酮質量，g；
m2 —試樣1,3-環己二酮的質量，g；
p —標樣中1,3-環己二酮質量分數，%；
5.2.5.5 允 許 差
兩次平均測定結果之相對偏差，應不大于0.5% 。
5.3 1,3-環己二酮中氯化鈉的測定（化學分析）
稱取樣品0.4克（精至0.0002g)于錐形瓶中。加入硝酸5mL，加入0.1N硝酸銀標
準溶液50mL，加入3mL鄰苯二甲酸二丁酯。2mL硫酸亞鐵銨批標液，以0.1N硫氰化
鈉標準溶液滴定余下的硝酸銀，至淡紅色能保持30S為止，即為終點，同時按試樣
同樣操作，做空白試驗。
計算：
(V1 -V0)×C×0.0585
X=———————————×100
M
式中：
X--氯化鈉的百分含量。
C--氯化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位摩爾每升（mol/L）
V 1 --空白消耗硫氰化鈉滴定液體積，單位為毫升（mL）
V 0-- 試樣消耗硫氰化鈉滴定液體積，單位為毫升（mL）
0.0585--消耗1mL硫氰化鈉滴定液所對應的氯化鈉的質量，單位為克（g)
M---試樣的質量，單位為克（g)
5.3 1,3-環己二酮水分的測定：
按國標GB/T1600-2001中2.1.1.5卡爾·費休法測定。允許使用精度相當的微量水分測定儀測定。
6 檢測規則
6.1 檢測 分 類
出廠檢測項目：為本標準第4條
6.2 取 樣 方法
按GB/T6679固體化工產品采樣通則執行。
6.3 出廠 檢驗
1,3-環己二酮應由生產廠質量監督檢驗部門進行檢驗，生產應保證所有1,3-環己二酮出廠的都符合本標準的要求，每批出廠的1,3-環己二酮都應附有一定格式的質量證明書，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、凈重、批號、生產日期及符合本標準的證明。
6.4 用戶驗收
用戶有權按照本標準的各項規定，對所受到的鄰氟苯甲酰氯進行驗收。
6.5 復檢
檢驗結果有一項指標不符合要求的，應重新加倍取樣進行檢驗，重新檢驗的結果及時只有一項指標不符合本標準要求，則判斷整批產品為不合格品。
7 標志、包裝、儲存、運輸
7.1 標志
每個包裝袋上都應有牢固清晰的標志，注明、產品名稱、注冊商標，凈含量、生產廠名稱、廠址、批號，也可以將生產日期打印在標簽上，并和產品質量檢驗合格的證明一起粘貼在包裝袋的外面。
7.2 包裝：
25kg牛皮紙袋（內襯塑料袋加鋁箔袋）。
7.3 . 儲存條件
保持密封保存，并且低溫保存（2-8℃）。
7.4 運輸
運輸時輕拿輕放，防止日曬雨淋。