性質描述:  晶體狀粉末，熔點171-175℃。

生產工藝:

用途：中間體。

需請教的問題：
這兩天在做Boc保護3-溴丙胺氫溴酸鹽，boc-3-溴丙胺再和苯基哌嗪進行取代反應，再脫boc。

1. 按照帖子上的方法，將3-溴丙胺氫溴酸鹽（原料）溶于二氧六環和水的溶劑中，加入NaOH水溶液，加入（Boc）2O過量，室溫攪拌幾個小時。
 問題：溶液不知何故分層。加入甲醇，析出大量白色固體，我覺得應該是boc-3-溴丙胺氫溴酸鹽，因為過濾出來后發現極易溶于水，不溶于其它溶劑，所以就不能與后面的苯基哌嗪反應了。

2.按照文獻的方法，先將3-溴丙胺氫溴酸鹽的堿游離出來。文獻上是3-溴丙胺氫溴酸鹽與10%的NaOH水溶液混合攪拌，然后用二氯甲烷萃取，濃縮。再將其與過量的（Boc）2O反應4小時，溶劑是二氯甲烷。然后反應液依次用水萃取，檸檬酸稀釋，碳酸氫鈉水溶液萃取，食鹽水萃取，濃縮，過柱子，得到boc-3-溴丙胺，產率是84%。純化后的boc-3-溴丙胺再與哌嗪在乙腈，CS2CO3中反應。

 問題：我按照文獻的方法重復不出來，可以用二氯甲烷萃取，我做了2遍，二氯甲烷層濃縮之后變成黃色粘稠半固體狀，但是卻不再溶于二氯甲烷，卻極易溶于水也溶于甲醇。所以游離堿和（Boc）2O反應時，我用的是甲醇溶劑，反應液黃色。反應4小時后，旋干，黃色粘稠狀。加二氯甲烷，可以溶，但是渾濁，底部有一點白色固體。倒入分液漏斗，加水洗，結果整個變成牛奶狀，也不分層，很郁悶。后來有一點點分層，但是感覺東西（黃色）都跑到水層了，二氯甲烷層無色。最后只好又混在一起拿去旋干，黃色粘稠狀固體。這個黃顏色東西不知道是不是我要的boc-3-溴丙胺？

 由于原料不顯紫外，所以也不好檢測。用磷鉬酸顯色，烤板出來是白色，不知道是不是原料。但是文獻上boc-3-溴丙胺是通過過柱子純化出來的 不知道是怎么檢測的。
 可能有些問題比較弱弱，希望蟲友們快點幫幫我呀，謝謝!

給你提個建議：3-溴丙胺和1.05eq的BOC酸酐一起加入二氯甲烷中攪拌，然后很緩慢地滴加0.2eq的DMAP和1eq的TEA的二氯甲烷溶液，盡量慢，室溫做。
 滴加完全后反應10min到半小時就應該完全了，之后加水洗，0.5M的鹽酸洗，鹽水洗，然后干燥，旋干即可。