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    1,3-金剛烷二醇質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:5001-18-3
    分子式:C10H16O2
    分子量:168.23

    1,3-金剛烷二醇

    1 范圍
    本標準規定了 1,3-金剛烷二醇的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存及有效期。
    本標準適用于以金剛烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、溴素為主要原料,經反應生產制成的 1,3-金剛烷二醇產品。

    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T 191 包裝儲運圖示標志
    GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所有制劑及制品的制備
    GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
    GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
    GB/T 6682 分析實驗室用水規則和試驗方法

    3 要求
    3.1 外觀
    白色晶體粉末
    3.2 技術指標
    技術指標應符合表 1 的要求

    4 試驗方法
    本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均為分析純試劑和符合 GB/T 6682 規定的三級水。
    4.1 外觀檢驗
    在自然光下目測
    4.2 GC含量的測定
    4.2.1 儀器設備
    氣相色譜儀
    4.2.2 色譜條件
    見表2
    4.2.3 分析步驟
    待儀器穩定后,直接吸取樣品適量,記錄色譜圖,按面積歸依法定量計算。
    表 1 技術指標
    項目    指 標
    1,3-金剛烷二醇含量
    GC ≥99.00%
    GPC≥99.00%
    溶劑殘留
    甲醇≤0.20%
    乙酸乙酯≤0.20%
    水分 ≤0.10%
    400nm 吸光度 <0.03
    700nm 吸光度 <0.01
    機械雜質 無
    澄清度 無不溶物
    表 2 GC 含量的測定的色譜條件
    4.3 GPC 含量的測定
    4.3.1 設備儀器
    凝膠色譜儀
    4.3.2 色譜條件
    見表 3
    色譜柱 J&W DB-1 30 m x 320 μm x 0.25 μm 載氣 Nitrogen 氮氣
    檢測器 FID 氫火焰離子化檢測器
              爐箱溫度
    時間 (min) 溫度 (℃) 速率 (℃/min)
    0.0          150           0
    2.0          150           10
    10.0         250           0
    18.0         250           0
    進樣器溫度 250 ℃
    檢測器溫度 280 ℃
    進樣量 0.2μL
    流速 1.0 mL/min 分流比 20∶1
    運行時間 30.0 min
    表 3 GPC 含量的測定的色譜條件
    4.4 溶劑殘留的測定
    4.3.1 試劑
    甲醇:分析純 乙酸乙酯:分析純
    N-甲基吡咯烷酮(稀釋溶劑):分析純
    4.3.2 測定步驟
    4.3.2.1 色譜條件
    儀器型號:SHIMADZU GC-2014
    檢測器:FID 色譜柱:DB-1 30m*0.32mm*0.25um
    流速:1.0ml/min 分流比:30:1
    進樣口:200℃ 檢測器:320℃
    程序:50℃(5min)以 10℃/ min 升到 250℃(10min)
    進樣量:0.6-1.0ul
    4.3.3 標準儲備液及標準溶液的配制
    在 100ml 容量瓶中加入 20ml 的 N-甲基吡咯烷酮在天平上清零,稱取加入 0.5g 甲醇/乙酸乙酯(精確至 0.0002g),再加 N-甲基吡咯烷酮至刻度,搖勻后為儲備液 A,再精密量取 1ml 儲備液 A 于 50ml 容量瓶中,加 N-甲基吡咯烷酮至刻度線,搖均后為儲備液 B,儲備液 A、B 密封在冰箱內放置,保存周期為 3 個月。
    4.3.4 標準溶液
    用儲備液 B 作為標準溶液,甲醇/乙酸乙酯的含量為 100ppm。
    4.3.5 樣品溶液的配制
    稱取 0.5g(精確至 0.0002g)樣品于 10ml 容量瓶中,用 N-甲基吡咯烷酮稀釋至刻度。超聲 5min,靜置備用。
    4.3.6 測定
    色譜柱 WATERS STYRAGEL HR 1.0THF 7.8×300mm
    WATERS STYRAGEL HR 0.5THF 7.8×300 mm 流動相 四氫呋喃
    流速 1.0 mL/min 檢測器 RID(35℃)
    進樣量 100 UL
    運行時間 50 min
    在上述的操作條件下,待儀器基線穩定后,連續注入數針標樣溶液,直至相鄰兩峰的峰面積小于3%時,按照標樣溶液,試樣溶液,試樣溶液,標樣溶液的順序進行測定。
    4.3.7 計算
    在進行定量計算時分樣品中溶劑已知和溶劑未知兩種情況。
    4.3.7.1 計算公式
    溶劑已知且樣品和標樣中含有相同種類溶劑時,將測得的兩針試樣以及試樣前后標樣的對應溶劑進行平均,溶劑峰的含量按式(1)進行計算:
                 M1×AX1
    X% =------------------------×100%
              5000×M×Ax1標
    X% - 試樣中溶劑的質量百分比濃度;
    M1 -標準溶液中溶劑的標樣量;
    M -樣品稱樣量;;
    AX1 -樣品溶液中溶劑峰面積的平均值;
    Ax1 標 -標準溶液中溶劑峰面積的平均值。
    4.4 水分的測定
    按照 GB/T 6283 的要求進行。

    5 吸光度的測定
    5.1.1 設備儀器
    紫外可見分光光度計
    5.1.2 測定方法
    10% 的甲醇溶液稀釋,檢測波長為 400nm(≤0.03abs)、700nm(≤0.01abs)。

    6 澄清度的測定
    測定方法:10%的甲醇溶液,無任何不溶物。

    7 機械雜質的測定
    稱 2 g 樣品于 18 g 甲醇中,搖勻,以 0.20 μm 微孔濾膜過濾,查看濾膜表面有無黑點,異物。(先把甲醇以 0.20 μm 微孔濾膜過濾,查看濾膜表面有無異物)。

    8 檢驗規則
    8.1 批次
    產品以一次性投料的數量為一批
    8.2 取樣
    按 GB/T 6679 的要求執行
    8.3 判定規則
    本標準規定的全部指標項目為出廠檢驗項目,每批產品須經廠質量部檢驗合格,則判為符合規定,有一項不合格,要重新取樣復測,結果仍不合格,則判為不合格產品。
    8.4 測試報告
    每批出廠的產品應附有產品測試報告,內容包括:廠名、產品名稱、生產批號、生產日期、技術指標以及檢測結果,產品質量符合本標準的要求,方可出廠。

    9 標志、包裝、運輸、貯存及有效期
    9.1 標志
    產品標志應符合 GB/T 191 包裝儲運圖示標志
    產品包裝上應有牢固清晰的標志,應注明:產品名稱、生產批號、凈重等。
    9.2 包裝
    包裝內外清潔,不得破損,包裝上的說明應印刷清晰,端正,產品凈重的偏差應符合國家有關規定和要求。
    9.3 運輸
    產品在運輸的過程中應有遮蓋物,防止日曬、高溫、雨淋、受潮。
    9.4 貯存
    庫房應通風、低溫、干燥。
    9.5 有效期
    本產品有效期為一年。

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