β-胸苷質量標準
1 范圍
本標準規定了β-胸苷的要求、試驗方法、標志、標簽、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于本公司生產和銷售的：以胸腺嘧啶為主要原料經化學合成的產品β-胸苷，是一種醫藥
中間體。
分子式：C10H14O5N2
相對分子質量：242
結構式：
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191－2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 617－2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
3 要求
3.1 外觀
本品為白色或類白色結晶性粉末。
3.2 理化指標
理化指標應符合表1的要求。
表1 理化指標
項目 要求
含量（HPLC）/% ≥98.0
熔點/℃ 183～191
干燥失重/% ≤0.5
灼燒殘渣/% ≤0.5
4 試驗方法
除特別注明外，試驗中所用的試劑為分析純試劑，水為蒸餾水或相應純度的水，溶液為水溶液，儀器設備為一般實驗設備。
4.1 外觀
取樣品適量，采用目視等方法進行。
4.2 含量的測定
4.2.1 原理
樣品中的雜質與主成份有相應分離的色譜峰，按液相色譜外標法定量。
4.2.2 試劑
4.2.2.1 乙腈（色譜純）。
4.2.2.2 二次蒸餾水。
4.2.3 儀器
4.2.3.1 液相色譜儀（配紫外檢測器）。
4.2.3.2 色譜柱：C18 150 mm或150 mm以上×4.6 mm×5 μm。
4.2.3.3 微量進樣器：50 μL或100 μL進樣器。
4.2.3.4 定量環20 μL。
4.2.4 色譜操作條件
4.2.4.1 流動相：(10%乙腈)乙腈：水＝10：90。
4.2.4.2 定量環：20 μL。
4.2.4.3 流速：調整流速到β-胸苷出峰時間為約4.0 min，流速約為0.8 mL/min。
4.2.4.4 檢測波長：254 nm。
4.2.4.5 柱室溫度：室溫。
4.2.5 分析步驟
分別精密稱取試料和對照品各40 mg，用流動相溶于50 mL容量瓶中，稀至刻度，搖勻，分別作對照分析液和待測液，用注射器吸取試液50 μL以上進樣，以定量環定量。按上述條件操作液相色譜儀，測量峰面積，以外標法定量。
4.2.6 結果計算
含量以β-胸苷的質量分數W 計，數值以%表示，按下式計算：
Ar×ms
W=--------------------------×Ws
As×mr
式中：
Ar——樣品中β-胸苷峰面積的數值，單位為平方厘米（cm2）；
ms——對照品的質量的數值，單位為毫克（mg）；
AS——對照品中β-胸苷峰面積的數值，單位為平方厘米（cm2）；
mr——試料的質量的數值，單位為毫克（mg）；
Ws——對照品的含量的數值，以質量百分數(%)表示。
4.2.7 允許誤差
本方法兩次平行測定的允許絕對偏差不大于1.0 %。
4.3 熔點測定
按GB/T 617－2006規定的方法執行。
4.4 干燥失重測定
4.4.1 分析步驟
取試料1.0 g，置于已在105℃恒重的稱量瓶中，在105℃下干燥4 h，取出冷卻后,稱重。
4.4.2 結果計算
干燥失重按下式計算：
m1-m2
W3=---------------------×100
m1-m0
式中：
W3——干燥失重，以質量百分數（%）表示；
m1——烘前稱量瓶和試料的質量的數值，單位為克（g）；
m2——烘干后稱量瓶和試樣的質量的數值，單位為克（g）；
m0——稱量瓶的質量的數值，單位為克（g）。
4.5 灼燒殘渣測定
4.5.1 原理
樣品加硫酸經熾灼后所殘留的硫酸鹽，用重量法測定。
4.5.2 分析步驟
稱取試樣2.0 g，精確至0.000 2 g，于一已灼燒至恒重的坩堝中，加入稀硫酸使樣品完全潤濕后，緩緩熾灼至完全炭化。再加入0.1 mL硫酸使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在800 ℃熾灼至恒重。如熾灼的殘渣作重金屬分析使用，應將樣品放在硅坩堝中，控制灰化溫度在500 ℃～600℃。
4.5.3 結果計算
試料中的熾灼殘渣量以質量分數X 計，數值以%表示，按下式計算
m2-m1
X=--------------×100
m
式中：
m2——殘渣和坩堝的質量的數值，單位為克（g）；
m1——空坩堝的質量的數值，單位為克（g）；
m——試料的質量的數值，單位為克（g）。
所得結果應表示至二位小數。
5 檢驗規則
5.1 總則
本產品應由生產單位質量檢驗部門按本標準進行檢驗，生產單位應保證出廠的產品均符合本標準的要求，每批出廠的產品均應附有質量合格證明書。
5.2 組批
產品以同一批投料、同一條生產線生產、包裝完好的產品為一個“貨批”，按批編號。每批產品按標準檢驗合格后方可出廠。
5.3 抽樣
每一包裝為一件數，N為每一批總件數，總件數N≤3時每件取樣；3＜N≤300時，取樣數按N +1；總件數N≥300時，取樣數為N /2+1；均勻抽取樣品，并經等量混合后取化驗的10 倍量，分二份裝于清潔干燥的避光玻璃瓶或塑料瓶中，貼上標識，一份作檢驗分析用，一份密封保存以備仲裁分析用。樣品的標識應包括生產廠名稱、產品名稱、抽樣日期、取樣人等內容。
5.4 判定規則
如果在檢驗中有一項指標不符合要求時，應重新加倍取樣進行復檢，產品重新檢驗的結果，即使有一項指標不符合本標準時，則該產品為不合格。
5.5 仲裁
如供需雙方對產品質量發生異議時，可由雙方協商解決或由法定監督檢驗部門檢驗后進行仲裁。
6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
包裝儲運圖示標志應符合GB/T 191－2008的規定。
6.2 標簽
標簽應符合規定，并注產品名稱、批號、生產日期、凈重、商標、生產廠家、廠址和貯存條件。
6.3 包裝
6.3.1 根據客戶要求而定。
6.3.2 每批產品附有質量檢驗合格證明書。
6.4 運輸
本產品在運輸過程中應有遮蓋物，避免日曬雨淋、受熱及撞擊。搬運裝卸小心輕放，不得與有害或其他有污染的物品，以及具有氧化性的物質混裝混運。
6.5 貯存
本品應貯存在避光、陰涼的庫房中，且存放溫度應低于20℃。
6.6 保質期
在符合本標準規定條件下，自生產日期起，原包裝保質期為12 個月。開桶后應盡快使用。