氯硝柳胺
該產品有效成分的其它名稱、結構式和基本物化參數如下:
ISO 通用名稱:氯硝柳胺
CAS 號:50-65-7
化學名稱:2’,5-二氯-4’-硝基水楊酸酰替苯胺
結構式:
式:C13H8CL2N2O4
相對分子質量:327.12 (按 2009 年國際相對原子質量計)
熔點:230℃
蒸汽壓(20℃):<1mPa;
溶解度(mg/L):室溫下,在水中當 pH=6.4 時為 1.6, 在水中當 pH=9.1 時為 110;溶于一般有機溶劑
如乙醇、乙醚;
穩定性:在常溫貯存條件下穩定。對熱穩定,紫外光下分解,遇強酸、強堿分解。
1 范圍
本標準規定了氯硝柳胺的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以鄰氯對硝基苯胺和5-氯水楊酸為主要原料,經化學合成工藝生成的氯硝柳胺。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 191—2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6284-2006 化工產品中水分含量測定的通用方法 重量法
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第75號《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 外觀
微黃色粉末,無肉眼可見外來雜質。
3.2 技術指標
技術指標應符合表1要求。
表 1 技術指標
項 目 指 標
氯硝柳胺含量, % ≥ 98.0
水分含量, % ≤ 1.0
熔點,℃ 226~230
3.3 凈含量
應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》規定。
4 試驗方法
4.1 氯硝柳胺含量的測定
4.1.1 方法提要
試樣用乙腈溶解,以乙腈+水混合溶劑為流動相,使用以KromasilC18 為填充料的不銹鋼柱和紫外檢測器,對試樣中的氯硝柳胺進行高效液相色譜的分離和測定。
4.1.2 試劑和溶液
乙腈: 色譜純, 0.45μm過濾。
蒸溜水:二次蒸溜,0.45μm過濾。
磷酸:分析純。
氯硝柳胺標準品:已知質量分數,≥98.0%
4.1.3 儀器
高效液相色譜儀:具有可變波長紫外檢測器;
色譜工作站;
過濾器:濾膜孔徑為0.45μm;
定量管:20µL;
平頭進樣器:25µL。
4.1.4 高效液相色譜條件
色譜柱:250㎜×4.6㎜不銹鋼柱,內填Kromasil C18 5μm;
檢測波長:254nm;
柱溫:25℃;
流動相: 乙腈+水+磷酸=79+20.97+0.03(體積分數);
流速:0.8mL/min;
進樣量:20µL;
量程:0.01AUFS。
以上操作參數是典型的,可根據儀器特點對參數進行適當調整,以期獲得最佳效果。
4.1.5 測定步驟
4.1.5.1 標樣溶液的配制
稱取0.1g(精確至0.0001g)氯硝柳胺標準品,置于100mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,超聲波振蕩充分解,此溶液為A溶液。從A溶液中吸取5mL溶液,于25mL容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度備用。
4.1.5.2 試樣溶液的配制
稱取0.15g(精確至0.0001g)氯硝柳胺樣品,置于100mL容量瓶中, 用乙腈溶解并稀釋至刻度,超聲波振蕩充分解,此溶液為B溶液。從B溶液中吸取5mL溶液,于25mL容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度備用。
4.1.5.3 測定
按上述色譜條件,待儀器穩定后,連續注入數針標樣溶液,計算各針相對響應值的重復性,待相鄰兩針相對響應值的變化小于2%以后,按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
4.1.6 計算
將測得兩針試樣溶液,以及試樣前后兩針標樣溶液中氯硝柳胺的峰面積分別進行平均。質量分數X1 (%)按式(1)計算:
A2×m2×P
X=---------------------------.......................(1)
A1×m1
式中:
A1-標樣溶液中的氯硝柳胺的峰面積平均值;
A2-試樣溶液中的氯硝柳胺的峰面積平均值;
m1-氯硝柳胺標準品的質量,g;
m2-試樣氯硝柳胺的質量,g;
P-氯硝柳胺標準品的質量分數,%。
4.1.7 允許差
兩次平行測定結果之差,應不大于0.5%。取其算術平均值為結果。
4.2 水分
4.2.1 儀器和設備
ZSD-1自動水分測定儀。
4.2.2 測定
按 GB/T 6284的規定進行。
4.3 熔點
4.3.1 儀器和設備
WRS—2A 儀器數字熔點儀。
4.3.2 檢測方法
裝少量樣品于一端封口的毛細管中,設置熔點儀的起始溫度 112℃,升溫速率 1℃/min,平行測定
3 次。
4.3.3 計算公式
R1+R2+R3
R=----------------------- ℃.......................(2)
3
式中:
R1-第一次測的數值;
R2-第二次測的數值;
R3-第三次測的數值。
4.4 凈含量
按JJF 1070 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 組批
產品按一次投料量為一批。
5.2 抽樣
按GB/T 6678規則進行,采樣總量不少于40g,混合均勻后,縮分成兩份分裝于兩個潔凈干燥的取樣袋中,一份用于檢驗,另一份作為保留樣品,以供查驗。密封并貼上標簽,標簽內容包括:注明批號、采樣時間、產品名稱、采樣者姓名和采樣日期。
5.3 出廠檢驗
5.3.1 產品經公司質量檢驗部門進行檢驗,符合本標準要求后并附產品出廠檢驗報告方可出廠。
5.3.2 出廠檢驗項目:出廠檢驗項目為本標準規定的所有項目。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
6.1.1 標志按 GB/T 191 的規定執行。
6.1.2 包裝物上應注明生產廠名稱、生產廠地址、產品名稱、產品批號、生產日期、標準編號、凈含量、貯存條件和有效期等。
6.2 包裝
產品外包裝為紙板桶或紙袋,內襯塑料內襯袋(或按合同要求)密封包裝。所用包裝材料應符合國家相關標準要求。如果廠家有包裝要求,雙方可以協商。
6.3 運輸
在運輸過程中保持良好通風,應防潮、防曬和防雨淋等。
6.4 貯存
產品應在通風、干燥、防曬處保存,不得露天存放。
7 驗收期
對苯二甲腈驗收期為1個月。從交貨之日起一個月內完成產品質量驗收,其各項指標均應符合標準要求。