2-巰基-4-氨基-6-羥基嘧啶的制備 投料質量比為氰乙酸乙酯:硫脲:乙醇鈉=1:0.75:3.75。無水乙醇和乙醇鈉在干燥的反應器中攪拌加熱至76℃,加入硫脲,回流下滴加氰乙酸乙酯,加完后回流4h,冷卻至30℃。過濾,濾餅加3.5倍水溶解并用活性炭脫色,過濾,濾液加熱至90℃,滴加40%乙酸至pH4-5,冷卻過濾得產品。
氰乙酸乙酯[乙醇鈉,硫脲,無水乙醇]→[76℃, 4h; 90℃, pH4-5]2-巰基-4-氨基-6-羥基嘧啶
2-巰基-4,5-二氨基-6-羥基嘧啶的制備 投料質量比為2-巰基-4-氨基-6-羥基嘧啶:鹽酸(體積):硝酸:亞硝酸鈉:保險粉=1:0.31:0.47:0.48:2.5。將2-巰基-6-氨基-6-羥基嘧啶加水溶解,加入鹽酸和硝酸,15℃滴加亞硝酸鈉,加完后在pH3-4條件下反應2h,抽濾,濾餅水洗至中性,加入水中,冷至20℃以下加保險粉,25℃以下反應0.5h,35℃反應2h,抽濾得產品。
2-硫基-4-氨基-6-羥基嘧啶[亞硝酸鈉,鹽酸,硝酸]→[2h, pH3-4]2-巰基-4-氨基-5-亞硝基-6-羥基嘧啶[連二亞硫酸鈉]→[<25℃, 0.5h; 35℃, 2h]2-巰基-4,5-二氨基-6-羥基嘧啶
4,5-二氨基-6-羥基嘧啶的制備 投料質量比為2-巰基4,5-二氨基-6-羥基嘧啶:碳酸鈉:活性鎳:冰醋酸(體積)=1:0.75:1.5:1。將2-巰基-4,5-二氨基-6-羥基嘧啶和碳酸鈉及適量水加熱攪拌溶解,加入活性鎳90-98℃回流4h。過濾,冰醋酸調濾液pH至7.5,減壓濃縮后冷卻抽濾得產品。
2-巰基-4,5-二氨基-6-羥基嘧啶[碳酸鈉,鎳]→[90-98℃, 4h]4, 5-二氨基-6-羥基嘧啶
6-巰基嘌呤的制備 投料比為4,5-二氨基-6-羥基嘧啶(m):甲酸(V):吡啶(V):五硫化二磷(m)=1:12:13:2.7。4,5-二氨基-6-羥基嘧啶和甲酸攪拌加熱溶解后回流4h,減壓回收甲酸,加6mol/L氫氧化鈉溶液溶解,脫色過濾,濾液冷至20℃后,冰醋酸調pH6,放置過夜,過濾,將濾餅和吡啶及五硫化二磷投入反應器中加熱溶解,118℃反應4h,減壓回收吡啶,冷卻,加水重結晶得粗品,粗晶用水重結晶得精品。
4,5-二氨基-6-羥基嘧啶[甲酸,4h]→[五硫化二磷,118℃, 4h]6-巰基嘌呤。