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    甲醛縮二乙醇質量檢測

    非售品
    CAS:462-95-3
    分子式:C5H12O2
    分子量:104.15

    二乙氧基甲烷質量標準
    1 范圍
    本標準規定了二乙氧基甲烷的技術要求,試驗方法,檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存等。
    本標準適用本企業縮醛工藝合成的二乙氧基甲烷產品。
    化學名稱:二乙氧基甲烷(英文名:Diethoxymethane)
    CAS:462-95-3
    分子式:C5H12O2
    結構式:C2H5OCH2OC2H5
    外觀與性狀:無色、澄清易揮發液體,有類似醚的氣味。
    相對密度(水=1):0.87
    沸點(101.3kPa)℃:89
    熔點(℃) :-66.5
    閃點(℃):<-18
    相對分子質量:104.15(按2002 年國際相對原子質量)
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB 190 危險貨物包裝標志
    GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備
    GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
    GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
    GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
    3 要求
    二乙氧基甲烷應符合表1的規定。用戶對產品性能指標有特殊要求的,可用合同形式加以確認。
                   優級品 合格品
    外觀      無色透明液體 無色透明液體
    含量(ω1),%  ≥ 99.5 99.0
    乙醇(ω2),%  ≤ 0.4 0.5
    水份(ω3),%  ≤ 0.1 0.5
    4 試驗方法
    本標準所用試劑,除特殊規定外,均指分析純試劑,所用水符合GB/T 6682的要求。
    4.1 外觀的測定
    通過目測方法判定。
    4.2 二乙氧基甲烷、乙醇含量的測定(氣相色譜法—面積歸一法)
    4.2.1 試劑、材料和儀器
    4.2.1.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器的色譜儀,系統具有滿意的靈敏度和穩定性。
    4.2.1.2 氣相色譜儀使用材料:
    氫氣和氮氣:其純度不低于99.9%,使用前需用脫水裝置等進行凈化處理;
    空氣:應無腐蝕性雜質,使用前需進行脫油、脫水處理。
    4.2.1.3 色譜柱型號:PEG—20M,0.32mm×30m×0.4um。
    4.2.1.4 記錄儀:色譜工作站。
    4.2.1.5 進樣器:1μl 玻璃微量進樣器。
    4.2.2 色譜條件
    汽化室溫度: 260℃
    柱溫: 初溫50℃
    初時1min
    升溫速率15℃/min
    終溫150℃
    終時6min
    檢測器溫度:210℃
    氫氣和氮氣:其純度不低于99.9%,使用前需用脫水裝置等進行凈化處理。
    空氣:應無腐蝕性雜質,使用前需進行脫油、脫水處理。
    進樣量:0.3μl
    4.2.3 操作步驟
    按上述條件設定儀器各項參數,基線穩定后,用進樣器進樣,色譜工作站自動積分計算出相應各組分的峰面積及含量。
    4.2.4 計算方法
    二乙氧基甲烷ω1按式(1)計算:
                  A1
    ω1 =-------------×(100-ω3)…………………… (1)
                 ΣAi

    乙醇質量百分含量ω2按式(2)計算:
                 A2
    ω2 =-------------×(100-ω3)……………………… (2)
                ΣAi
    式中:ω3——標準4.3 項測得的以質量分數表示的水分的數值;
    A1——二乙氧基甲烷組分的峰面積;
    A2——乙醇氧基組分的峰面積;
    ΣAi——所有組分的峰面積之和。
    取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
    4.3 水份的測定
    4.3.1 庫侖法(K-F)
    4.3.1.1 儀器、材料和試劑
    4.3.1.1.1 儀器:
    微量水份分析儀
    分析天平:分度值為0.0001g
    4.3.1.1.2 材料和試劑
    進樣針:0.1ml~1ml
    K-F試劑(此試劑約能保存6~8個月)
    甲醇(GB/T 683-1993):99%
    4.3.1.2 操作步驟按GB/T 603 的要求
    4.3.1.2.1 陽極液的配制
    a)取“雷磁(K-F)試劑B”100ml,注入電解池的陽極室內;
    b)取“雷磁(K-F)試劑A”40ml,注入電解池的陽極室內;
    c)取新近出廠的未開封的分析純無水甲醇50ml,注入電解池的陽極室內。
    4.3.1.2.2 陰極液的配制
    a)取“雷磁(K-F)試劑B”3ml,注入電解池的陰極室內;
    b)取“雷磁(K-F)試劑A”3ml,注入電解池的陰極室內。
    4.3.1.2.3 將電解池裝好電解液。儀器的陽極液和陰極液應在分析前12h注入電解池;
    4.3.1.2.4 將電解池上各電極與儀器接線柱相連;
    4.3.1.2.5 開啟攪拌器充分攪拌60min;
    4.3.1.2.6 開啟儀器預熱30min。當儀器顯示達到規定值后按要求步驟進樣。
    4.3.1.3 計算方法
    水份的質量百分含量ω3按式(3)計算:
                     B
    ω3(%)=------------×10-4………………(3)
                     m

    式中:
    B------ 儀器顯示讀,μg;
    m------ 樣品質量,g。
    5 檢驗規則
    5.1 產品由檢驗部根據本標準要求進行檢驗。公司應保證出廠產品符合本標準要求,并附有一定格式的質量證明書。
    5.2 以每貯槽為一個生產批量,隨機從3桶產品中按照GB/T 6680的規定等量取樣,取樣總量不得少于500ml,混勻后裝于兩個清潔干燥的玻璃瓶中密封,瓶上粘貼標簽,注明客戶單位、產品名稱、批量和取樣日期,一瓶用于檢驗,一瓶保存3個月備查。
    5.3 如果檢驗結果不符合本標準要求,應重新從雙倍包裝桶中取樣復查,復查結果即使只有一項不符合本標準要求,則該批產品不合格。
    5.4 使用單位可按照本標準規定的檢驗規則和試驗方法,對收到產品進行檢驗。如有質量異議,應在收到產品7天內通知本公司。
    5.5 當供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時,仲裁機構由雙方協商確定,仲裁時應按本標準規定的試
    驗方法進行仲裁分析。
    6 標志、包裝、運輸、貯存
    6.1 在產品的包裝上應涂刷或粘貼標簽,注明生產廠名稱、廠址、產品名稱、生產日期、凈重、標準號以及GB 190規定的易燃液體標志。
    6.2 用鍍鋅鐵桶或烤漆桶、塑料桶包裝,并留有5%的容積空間,包裝容器要求密封。
    6.3 運輸時禁止日曬雨淋,搬運時小心輕放,不與明火接近。
    6.4 產品應貯存在清潔、干燥通風的倉庫內,遠離火源,防止受熱、受潮。

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