氟苯
1 范圍
本標準規定了氟苯的要求,試驗方法、檢測規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于苯胺為主要原料經成鹽、重、熱分解、精餾等工序而值得的氟苯。氟苯主要用于制造抗精神并特效藥物,三氟哌啶醇、三氟哌丁苯、五氟利多、喹諾酮類藥物—環丙沙星等主要原材料,同時還用于農藥殺蟲劑,殺卵劑及塑料樹脂的鑒定。
2 引用標準
下列文件中的條款通過在本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準。然而,鼓勵根據本校準達成協議的各方研究是否可使用本這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB190 -2009危險貨物包裝標志
GB/T8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T3723 -1999工業用化學產品采樣安全通則
GB/T9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則
GB/T2836-2014 染料及染料中間體 水分的測定
3
分子式:C6H5F
分子量:96.1
4 要求
氟苯質量標準應符合表1規定:
表1
項目指標
優級品一級品
1. 外觀無色透明液體
2. 氟苯含量% ≥ 99.9 99.
3. 苯含量ppm ≤ 90 150
4. 總氟聯苯含量ppm ≤ 80 500
5. 苯酚含量ppm ≤ 300 500
6. 苯胺含量ppm ≤ 300 500
7. 總氟甲苯含量ppm ≤ 300 500
8. 總氟聯苯酚含量ppm ≤ 30
9. 總氫聯苯酚含量ppm ≤ 300 500
10. 其他雜質總和含量% ≤ 0.1 0.1
11. 其他單個雜質含量ppm≤ 800
12. 水分含量/% ≤ 0.05
5 試驗方法
5.1 外觀:采用目視法測定。
5.2 氟苯及雜質含量的測定。
5.2.1 方法摘要
按照GB/T9722-1988化學試劑氣相色譜法通則執行,采用氣相色譜法,用面積歸一法定量以求得氟苯及雜質含量。
5.2.2 儀器
氣相色譜儀:靈敏度及穩定性符合GB/T9722規定。
色譜柱:DB-1 60m×0.25mm×0.25μm毛細管柱
檢測器:FID
記錄儀:N2000色譜工作站
進樣器:1ul微量進樣器。
5.2.3 色譜操作條件:
根據不同儀器及本標準要就選擇合適的色譜操作條件,以GC-6890色譜儀為例,操作條件下如下:
程序升溫:一階升溫:初溫45℃,初溫保持時間10min
程升速率25℃/min
終溫230℃,終溫保持時間15min
汽化溫度:250℃
檢測溫度:280℃
載氣(高純氮氣): 0.1MPa
燃燒氣(高純氫氣): 0.05MPa
助燃氣(氧氣):0.07 MPa
靈敏度:3 衰減:2 進樣量:0.1μL(0.6uL空針)
5.2.4 分析步驟
當儀器開啟一定時間后,各參數均達到所規定的數值后,用微量進樣器準確吸取0.1μL進樣,等各組份峰全部流出后,進行峰面積測算。
5.2.5 分析結果顯示
按照GB/T1250-1989 極限數值的表示方法和判定方法用面積歸一法計算各組分的含量。
5.2.6 允許差
兩次平行測定結果的差值不大于0.2%,取其算術平均值為最終測定結果。
5.3 水分的測定
按GB/T2836-2014 染料及染料中間體 水分的測定進行,允許使用精度相當的微量水分測定儀測定。
6 檢測規則
6.1 檢測分類
出廠檢測項目:為本標準第4條
6.2 取樣方法
按GB/T6680液體化工產品采樣通則和GB/T3723-1983工業用化學產品采用安全通則執行。
6.3 出廠檢驗
氟苯應由生產廠質量監督檢驗部門進行檢驗,生產應保證所有出廠的氟苯都符合本標準的要求,每批出廠的氟苯都應附有一定格式的質量證明書,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、凈重、批號、生產日期及符合本標準的證明。
6.4 用戶驗收
用戶有權按照本標準的各項規定,對所受到的氟苯進行驗收。
6.5 復檢
檢驗結果有一項指標不符合要求的,應重新加倍取樣進行檢驗,重新檢驗的結果及時只有一項指標不符合本標準要求,則判斷整批產品為不合格品。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
氟苯的每個包裝容器上都應涂上牢固、清晰的標志,注明:產品名稱、等級、注冊商標、凈含量、生產廠名稱、廠址、標準編號、批號、生產日期。也可將批號、生產日期打印在標簽上,并和產品質量檢驗合格的證明一起粘貼在包裝容器的外面。并按照GB 190的規定標明“有毒品”字樣和標志。
7.2 包裝
按照GB190-1990 危險貨物包裝標志執行,氟苯應用200Kg 鍍鋅鐵桶,每桶凈重200kg。
7.3 運輸
運輸時不能接近火源,搬運時應輕取輕放,防止日曬雨淋。
7.4 貯存
氟苯應貯存在清潔。干燥、陰涼的庫房內,避免陽光照射,不得接近火源。
8 安全
氟苯產品有毒,使用及搬運時,應穿戴勞動防護用品,切勿與皮膚直接接觸和吸入體內,嚴格注意安全。
氟苯質量檢測
非售品
CAS:462-06-6
分子式:C6H5F
分子量: