4-三氟甲氧基苯胺
試驗方法
1 外觀
用目測法測定。
2 純度和各類雜質的測定(HPLC)
2.1 儀器設備
2.1.1 Agilent1100 或 1200 高效液相色譜儀或等同色譜儀。
2.1.2 UV 檢測器。
2.1.3 化學工作站。
2.2 檢測條件
色譜柱:LUNA-C18 250mm×6mm, 5μm 或類似色譜柱
流動相:
A:乙腈
B:0.05%磷酸水溶液
時間 乙腈 0.05%磷酸水溶液
0min 50 50
10min 50 50
30min 90 10
35min 50 50
流速:0.9ml/min 檢測波長:240nm 柱溫:30℃
運行時間:35min
2.3 樣品配制及進樣分析
樣品配制:用一次性吸管取 4 滴樣品溶于 4ml 乙腈中,超聲混勻,進樣 0.3μl。進樣分析: 空白平行后,樣品溶液進兩針。
2.4 結果計算:
用化學工作站進行面積歸一化法計算,可計算純度和雜質含量。
3 水分含量測定
3.1 儀器和試劑
WS-3 型微量水分儀及類似水分儀。卡爾費休試劑。
3.2 測定前的準備
儀器達到初始平衡后,用純水進行標定。
用 1ul 注射器抽取 0.1ul 純水標定,標定值在 90-110ug 范圍內為合格,可以進行樣品分析。
3.3 樣品測定:
取約 0.8-1.0g 樣品,進樣后等到反應終點指示燈亮起,記錄儀器終點顯示值,同時記錄稱取的樣品重量(精確至 0.0001g)
3.4 計算
水分含量(ppm)=儀器終點顯示值 ug/樣品重量 g。