氟乙酸乙酯
1 范圍
本標準規定了氟乙酸乙酯的技術要求,檢驗方法,檢驗規則,以及標志、包裝、運輸、貯存等要求。
本標準適用于本公司生產制備的氟乙酸乙酯產品。
2 名稱、結構式和基本物化參數:
氟乙酸乙酯的其它名稱、結構式和基本物化參數如下:
化學名:氟乙酸乙酯
英文名:ethy1 fluoroacetate
結構式:FCH2COOCH2CH3
分子式:C4H7FO2
相對分子質量:106.03(按 1979 年國際相對原子量)
基本物化參數:相對密度(d20 4)為 1.0912;
沸程 117-118℃;
折射率(n25D)為 1.3740;
閃點 30℃,溶于水。
3 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾﹒費休法(通用方法)
4 技術要求
氟乙酸乙酯應符合表 1 要求。
指標名稱 指 標
外 觀 無色透明液體
氟乙酸乙酯含量,%(m/m) ≥ 99.5
水分含量,%(m/m) ≤ 0.1
氯乙酸乙酯含量,%(m/m) ≤ 0.2
5 檢驗方法
5.1 外觀
目測,本品為無色透明液體。
5.2 水分、氟乙酸乙酯及氯乙酸乙酯含量測定
5.2.1 原理
用具熱導檢測器的氣相色譜儀檢測,以面積歸一法計算氟乙酸乙酯、水分、氯乙酸乙酯含量。
5.2.2 試劑和材料
(1)聚乙二酸乙二醇酯(固定液)
(2)丙酮
(3)有機擔體:0.25-0.18mm(60-80 目)
5.2.3 儀器和設備
(1)氣相色譜儀:1102 型氣相色譜儀,具熱導檢測器;具積分儀或色譜工作站;或其它同類型色譜儀;
(2)色譜柱:柱長 2m,內徑 4mm,填充量 2.0g/m;
(3)擔體:固定液=100:10(質量比,丙酮為溶劑)
5.2.4 色譜條件
(1)柱箱溫度 120℃
(2)檢測器溫度 150℃
(3)進樣器溫度 150℃
(4)載氣為氫氣時,流速 30ml/min
(5)橋流 180mA
5.2.5 分析步驟
(1)打開色譜儀,調節儀器至規定色譜條件;當儀器不同時,可適當調整;
(2)待儀器穩定后,進樣分析,進樣量一般為 1u1;
5.2.6 結果計算
重復兩次進樣,以面積歸一法計算氟乙酸乙酯、水份、氯乙酸乙酯含量。取兩次平行的平均值為試驗結果。
5.2.7 允許差
兩次平行分析結果之差,氟乙酸乙酯不大于 0.05%,水份和氯乙酸乙酯不大于 0.02%。
5.3 水份含量測定(仲裁法:卡爾·費休法)
當顧客對水份含量結果有爭議時,采用卡爾·費休法仲裁。
用移液管準確移取 2ml 樣品,按 GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定,卡爾·費休法(通用方法)方法進行。
6 檢驗規則
6.1 氟乙酸乙酯成品由本公司質檢部門進行檢驗,每批出廠的氟乙酸乙酯都應符合本標準要求,并附有一定格式的質量證明書。
6.2 使用單位有權按本標準規定的技術指標、檢驗規則、檢驗方法對收到的氟乙酸乙酯進行驗收。
6.3 按照 GB/T 6678、GB/T 6680 采樣,所取試樣不得少于 100ml,試樣瓶上應注明:生產廠名稱、產品名稱、批號、數量、取樣日期及取樣人姓名。
6.4 測試小樣樣品從出廠日期起保留三個月備查。
6.5 如檢驗結果不符合本標準時,應重新采樣復驗。復驗的結果,即使只有一項指標不符合本標準時,則整批產品為不合格品。
6.6 供需雙方對產品質量發生異議時,由雙方協商解決或由質量仲裁單位仲裁。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
氟乙酸乙酯包裝容器要有明顯標志,其內容應包括:生產廠名、產品名稱、商標、標準號、生產日期、批號和凈重等。
7.2 包裝
氟乙酸乙酯應用塑料桶包裝,每桶凈重 200±0.5kg.
根據顧客要求,氟乙酸乙酯也可采用其它適宜容器包裝。
7.3 運輸
運輸時防止撞擊,以免破損,并防止日曬雨淋。
7.4 貯存
氟乙酸乙酯有毒。可能接觸時,應該穿戴防護用具。
本產品應存放于干燥、陰涼的倉庫內、避免高溫及潮濕。
本品自生產之日起,有效儲存期為 1 年。