2 　氟硼酸重氮鹽的制備
稱量150.0ml 的37 %的鹽酸和600.0 ml 的乙醇, 將其加入到1000 ml 的四口燒瓶中攪拌。慢慢滴加35.0 ml2-氯-6-氨基甲苯, 自然升溫, 溶液的顏色變為淡黃色。滴加完畢后繼續攪拌0.5 h , 直到溫度不再上升。0.5 h 后用冰塊和鹽的混合物冷卻降溫。溫度降到-1 ℃時, 滴加含有40.00 g 亞硝酸鈉的水溶液約100 ml , 溶液中出現白色絮狀物。滴加時越快越好, 在2 min 滴完。但是溶液的溫度要低于10 ℃, 繼續攪拌15 min 并降溫, 當溫度低于-1℃時, 再滴加75.0 ml 的40 %的氟硼酸溶液, 溶液中出現白色沉淀。滴加時溫度不要超過5 ℃, 時間控制在10 min 左右。滴完后, 繼續攪拌1.5 h , 停止反應, 抽濾, 得白色沉淀物, 用500 ml 的工業乙醇洗滌3次, 將白色沉淀物置于濾紙上晾干, 最后得到白色沉淀物氟硼酸重氮鹽71.00 g , 收率為96.2 %

3 　氟硼酸重氮鹽的分解
把第二步所得到的產物74.00 g 氟硼酸重氮鹽研成粉末加入到250 ml 的四口燒瓶中, 用酒精燈加熱, 使整個四口瓶均勻受熱, 用酒精燈的外焰對其底部進行集中加熱, 在140 ℃左右, 四口燒瓶中出現大量的煙霧, 其中含有BF3 氣體, 把氣體通入到氟化鈉水溶液中吸收。此時用酒精燈間歇式加熱直到煙霧很少, 煙霧變得很少時, 對四口燒瓶進行加熱直至沒有餾分, 向四口燒瓶加入一定量的熱水, 再通入水蒸氣蒸餾至無油狀液體出現, 停止蒸餾, 把接收瓶中的液體倒入分液漏斗中靜置、分層、分液, 再將所得到的白色油狀物用水洗滌兩次, 分液, 得到無色或淡黃色油狀液體2-氯-6 氟甲苯28.0 ml , 33.40 g , 收率為75.2 %。經氣相色譜儀檢測純度為99.2 %。