1.性狀
本品為白色的結晶性粉末,無臭或稍有臭氣②。
2.鑒定試驗
(1)取本品的水溶液(1→100)2mL,加酒石酸鉀鈉試液3滴及強醋酸銅試液2滴,混和振蕩,產生白紫色的沉淀③。
(2)按“脫氫醋酸”的鑒定試驗(1)進行。
(3)本品呈鈉鹽的常規鑒定反應。
3.純度試驗
(1)脫氫醋酸 將本品0.5g溶于10mL水中,加稀鹽酸1mL,收集沉淀用水洗,測定熔點,其熔點應是109~102℃④。
(2)溶解性 將本品0.5g,溶于10mL水中,溶液應無色或近似無色。
(3)游離堿 將本品1g溶于20mL新煮沸后冷卻的水中,加酚酞試液2滴,呈現紅色,加0.05mol/L硫酸0.3mL時,紅色消失⑤。
(4)氯化物 將本品1g溶于30mL水中,邊振蕩邊滴加稀硝酸9.5mL,過濾,水洗,洗液并在濾液中做檢液,進行氯化物的常規試驗,氯化物含量應在0.01mol/L鹽酸0.3mL對應量以下。
(5)硫酸鹽 將本品1g溶于3mL水中,邊振蕩邊滴加稀鹽酸3mL,過濾,水洗,把洗液合在濾液中做檢液,進行硫酸鹽的常規試驗,硫酸鹽含量應在0.005mol/L硫酸0.3mL對應量以下。
(6)砷 將本品0.25g溶于5mL水中,以此做檢液進行砷的常規試驗,應符合要求⑥。
(7)重金屬 按“山梨酸”的純度試驗(5)進行。
(8)硫酸呈色物 取本品0.3g,進行硫酸呈色物的常規試驗,其顏色不得深于標準溶液C。
精確稱取本品約0.3g,根據水分定量法(費歇爾法)的逆滴定法試驗時,其量應為8.3~9.3%⑦。
5.強熱殘留物
取本品1g,進行強熱殘留物試驗時,其量應為33.3~34.6%。
6.定量法
精確稱取本品約0.4g,加冰醋酸50mL(非水滴定用),用0.1mol/L高氯酸溶液滴定(指示劑α-萘酚苯試液10滴),終點顏色變化是由褐色變成綠色⑧。
0.1mol/L高氯酸溶液1mL=20.81mg C8H7NaO4·H2O
注 解
①在FCC C8H7NaO4·H2O為98%以上。
②在FCC記載了對水(1g/3mL)、對丙二醇(1g/2mL)、對甘油(1g/7mL)的溶解度、脫氫醋酸鈉在25℃溶解度(W/W%),丙酮是0.2,苯在0.1以下,四氯化碳是0.1以下,乙醇(95%)3,乙醚0.1以下,甘油15,正庚烷0.1以下,甲醇14,橄欖油0.1以下,丙二醇是48,水是33。
③(脫氫醋酸④)。
④在FCC,將1.5g溶于10mL水中,加稀鹽酸5mL,過濾,用水10mL洗滌,在75~80℃干燥4h后,測定其溶點應是109~111℃。
⑤是對生產過程混入的堿的試驗。
⑥As2O2的限量相當于4ppm,FCC規定As為3ppm(0.003%)以下。
⑦理論值是8.65%,FCC也用費歇爾法,規定是8.5~10%。
⑧FCC同樣也采用非水滴定法。