N-甲酰嗎啉
1、范圍
本標準規定 N-甲酰嗎啉的要求、檢驗方法,驗收規則、標志、包裝、運輸、貯存要求。
本標準適用于甲酸法合成 N-甲酰嗎啉,它具有選擇性好,熱穩定性和化學穩定性好,無毒害,無腐蝕。是目前最廣泛應用的回收芳烴溶劑。
2、規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB601-2016 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液制備
GB603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB619-1988 化學試劑 采樣及驗收規則
GB9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB605-2006 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T606-2003 化學試劑 水份測定通用方法(卡爾•費休法)
3、定義和術語
3.1 分子式:
C5H9NO2
3.2 分子量:
115.1305(按 1979 年國際原子量)
4、要求
4.1 感官指標
無色透明液體
4.2 理化指標應符合表 1 的規定。
表 1 理化指標
項 目 指 標
水 分% ≤ 0.05 0.05 0.10
含 量% ≥ 99.90 99.80 99.50
過氧化物%≤ 0.01 0.01 0.02
5、檢驗方法
測定中所需標準溶液、制劑及制品按 GB601、GB603 規定設備
5.1 C5H9NO2 含量測定(氣相色譜法)
5.1.1 檢驗條件
載氣:氫氣純度在 99.90%以上
柱溫:150℃
導熱池溫度:200℃
汽化室溫度:200℃
橋流:160mA
熱島衰減:004
進樣量:1μl
5.1.2 定量方法及結果計算:按面積歸一化法計算,即進樣品分析,根據峰面積得出各組分的百分含量
5.2 水分含量按卡爾•費休滴定法執行
5.2.1 操作步驟
5.2.1.1 卡爾•費休試劑的標定
5.2.1.1.1 按 KF-1 型水分測定儀裝置要求裝配儀器,用吸量管吸取 50.00ml 無水甲醇到五口瓶中,打開電磁攪拌器,并連接終點電量測定裝置,加入卡爾•費休試劑,直到電流計指示電流突然增加到最大值,并至少保持穩定 1 分鐘。
5.2.1.1.2 用微量進樣器吸取 10.00μl 純水進行標定,用待標定的卡爾•費休試劑滴定加入的已知量純水,到電流計指針指到同樣值,并至少保持穩定 1 分鐘,記錄消耗卡爾•費休試劑的體積(V1)
5.2.1.2 測定
用移液管吸取 5.00ml(V0)樣品,使用同樣終點測定的操作步驟卡爾•費休試劑滴定至終點,記錄測定時消耗卡爾•費休試劑的體積(V2)。
5.2.2 結果表示
5.2.2.1 卡爾•費休試劑的水當量 T,以 g/ml 表示按列公式(1)計算:
m×1000
T=-------------.............(1)
V1
式中:
m-加入純水的質量,mg;
V1-標定純水消耗卡爾•費休試劑的體積,ml。
5.2.2.2 試樣水含量
試樣水含量 X 以質量百分數表示,按下列公式(2)計算:
V2×T
X =-----------------------.............(2)
V0×p×10
式中:
V2-樣品消耗卡爾•費休試劑的體積,ml;
T-卡爾•費休試劑的水當量,g/ml;
V0-試樣的體積,ml;
p-20℃時試樣的密度,g/ml。
5.3 酸度測定
吸取樣品 5.00ml(精確至 0.02ml),加 25.00ml 蒸餾水,另加 3-4 滴酚酞指示劑,用0.01mol/LNaOH 標準溶液滴定至溶液呈粉紅色,并至少保持穩定 1 分鐘,記下讀數 V1,酸度
計算方法按公式(3)進行:
C×V1×60
酸度=-----------------------........(3)
10×V0
式中:
G -樣品重,g;
V1-樣品消耗 NaOH 標準溶液的體積,ml;
C-NaOH 標準溶液的濃度,mol/L;
V0-樣品的體積,ml;
60、10-均為 NaOH 標準溶液的質量轉換為酸度的系數。
5.4 過氧化物的測定
吸取樣品 25.00ml(精確至 0.02ml),加 100.00ml 蒸餾水,加 10.00ml12mol/L 的硫酸,放置于水浴上加熱至 70℃-80℃,取下立即用 0.1mol/L 的高錳酸鉀標準溶液滴定至粉紅色,并至少保持穩定半分鐘,記下讀數 V1,過氧化物的計算方法按公式(4)計算:
V1×C×0.01701
過氧化物%=-----------------------×100.............(4)
V0×p
式中:
V1-樣品消耗 KMnO4標準溶液的體積,ml;
C- KMnO4標準溶液的濃度,mol/L;
V0-樣品的體積,ml;
p-20℃時試樣的密度,g/ml。
0.01701-標準溶液 KMnO4質量換算為過氧化物的質量系數。
6、驗收規則
按 GB619 標準規定進行取樣驗收。
7、包裝、標志、運輸、貯存
7.1 包裝
200Kg 鍍鋅鐵桶包裝,大小桶蓋均加防盜蓋。
7.2 標志
7.2.1 桶身上印有:產品名稱、含量、水分、凈重、標準代號、生產廠名、廠址等標識。
7.2.2 桶邊上加鋼印編號。
7.2.3 每桶產品出廠時加蓋合格證標簽。
7.3 運輸
產品運輸過程中應防潮、防火。
7.4 貯存
產品應貯存在防潮、防火、通風、干燥的倉庫內。