2-氯-6-氟苯甲酸
1 范圍
本標準規定了2-氯-6-氟苯甲酸的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以2-氯-6-氟甲苯經氯化精制水解而得的2-氯-6-氟苯甲酸。主要用作醫藥抗生素、農藥、植物生長調節劑及飼料添加劑等合成的原料,是一種重要的有機中間體
ISO通用名稱:2-Chloro-6-fluorobenzoicacid
化學式:C7H4ClFO2
相對分子質量:174.5565
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志(ISO 780:1997,MOD)
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6679 固體化工取樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 技術要求
3.1 感官要求:應符合表 1 的規定。
表 1
項 目 要 求 檢驗方法
色澤 白色 取適量試樣置于50ml燒杯中,在自然光
狀態 結晶 下觀察色澤和狀態。
3.2 理化指標應符合表 2 的規定。
表 2
項 目 要 求
含量, % ≥ 98.5
熔點,℃ 156~160
4 試驗方法
本標準規定所用試劑和水,在沒有注明其它要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水,
試驗中所需標準滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他規定時,均按GB/T 601、GB/T 603之規定制備。
4.1 試劑和溶液
無水乙醇
氫氧化鈉標準滴定溶液:C(NaOH)=0.5mol/l,按GB/T 601中規定方法配制指示液:溴百里香酚藍指示液,按GB/T 603中規定方法配制。
4.2 測定步驟
準確稱取2克試樣,置于一個250ml錐形瓶中,加入100ml無水乙醇,滴加三滴溴百里香酚藍指示液,用0.5mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至由黃色變為藍色為終點。同時作一空白測定。以質量百分表示的2-氯-6-氟苯甲酸含量X2,按式(1)計算:
C×(V1- V0)×0.1746
X2=-----------------------------------×100……………………………(1)
m
式中:C--氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1--滴定試樣溶液,消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,ml;
V0--滴定空白溶液,消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,ml;
0.1746--與1.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=1.00mol/l]相當的以克表示的2-氯-6-氟苯甲酸的質量。
平行滴定兩次,取其算術平均值。
4.3 允許差
兩次平行測定結果之差,應不大于0.3%。
4.4 溶點的測定
按GB/T 617規定的測定方法進行。
5 檢驗規則
5.1 2-氯-6-氟苯甲酸出廠應有生產廠質監部門按本標準的規定進行檢驗,生產廠應保證所有出廠的 2-氯-6-氟苯甲酸都符合本標準的要求,每批出廠 2-氯-6-氟苯甲酸都應附有質量證明書。
5.2 使用單位有權按照本標準的規定對所收到的 2-氯-6-氟苯甲酸產品進行驗收。
5.3 按 GB/T 6679 規定的方法進行取樣,最終取樣量一般不少于 250g。
5.4 如果檢驗結果有一項不符合本標準要求時,應重新加倍取樣進行檢驗,其結果仍不符合標準要求時,則判為不合格品。
5.5 分析結果的判定按 GB/T 8170 規定進行。
5.6 供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時,應按本標準規定的檢驗方法進行。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 2-氯-6-氟苯甲酸每批產品出廠時應附有質量證明書,證明書內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、批號、生產日期、凈含量、商標和本標準規定的各項檢驗結果、本標準編號。外包裝的圖示標志應符合 GB/T 191 的規定。
6.2 2-氯-6-氟苯甲酸應用清潔、干燥的紙板桶包裝,每桶凈含量 25kg、50kg。
6.3 根據用戶要求或訂貨協議,可以采用其它形式的包裝。
6.4 貯運時,嚴防潮濕和日曬,不得與氧化劑、強腐蝕品、爆炸物品共存混運。