6-氯-3-甲基尿嘧啶
1 范圍
本標準規定了 6-氯-3-甲基尿嘧啶的指標要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
2 規范性引用文件
本標準檢測方法為公司自行開發，未引用國標、行標和《中國藥典》相關內容。
3 名稱、分子式、結構式
名稱： 6-氯-3-甲基尿嘧啶 6-Chloro-3-methyluracil
分子式：C5H5ClN2O2
相對分子質量：160.56
4 要求
4.1 外觀要求
本品為白色或類白色結晶粉末
4.2 理化要求
應符合表 1 的規定。
表 1 理化要求
項 目 指 標
外觀 白色或類白色結晶粉末
純度 ≥98.0%
鑒別（IR） 供試品譜圖與參照譜圖一致
熾灼殘渣 ＜0.2%
重金屬 ＜50ppm
5 試驗方法
5.1 外觀
5.1.1 儀器、試劑與用具：白紙
5.1.2 操作方法：取適量本品，攤開在白紙上成一薄層，于充足自然光下目視檢查。
5.1.3 結果判定：本品應為白色或類白色結晶粉末。
5.2 純度
5.2.1 儀器、試劑與用具：高效液相色譜儀、50ml 容量瓶、電子天平（0.0001g）
5.2.2 操作方法：
5.2.2.1 供試品溶液的制備：精密稱取供試品 50mg 兩份，分別置于 50ml 容量瓶中，加乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液 1、2，待色譜儀基線穩定后，將空白溶液用 0.22μm 濾膜過濾后，吸取 5μl 進樣 1 針。再將供試品溶液 1、2 分別用 0.22μm 濾膜過濾后，吸取 5μl 進樣各 1 針，記錄色譜圖至主峰保留時間的 1.5 倍。
5.2.2.2 色譜條件：檢測器/紫外檢測器；檢測波長/225nm；柱子/ Agilent ZorbaxSB-CN,150×4.6nm,5μm 4.6×150 mm；柱溫/25℃；流速/1.0ml/min；溶劑/甲醇；流動相/A（0.5g 三氟乙酸加入到 1000 ml 水中）：B(0.5g 三氟乙酸加入到 1000ml 乙腈中)；進樣量/5μl梯度洗脫為：
Time(min) A% B%
0 97 3
17 10 90
18 10 90
18.1 97 3
25 97 3
有關物質
6-氯尿嘧啶 ＜0.15%
二聚體雜質 ＜0.1%
單個雜質 ＜1.0%
水分 ＜1.5%
5.2.3 結果判定：
采用面積歸一法對色譜圖進行積分，純度≥98.0%，即為合格。
5.3 鑒別（IR）
5.3.1 儀器、試劑與用具：紅外分光光度儀、油壓機、電子天平（0.0001g）、瑪瑙乳缽、溴化鉀
5.3.2 操作方法：供試品的制備：精密稱取供試品 1～2mg，加入 200 目的溴化鉀粉末 200mg，于紅外燈下在瑪瑙乳缽中研磨均勻，裝入壓片模具，在抽真空狀態下用油壓機以 27MPa 的壓力壓制 2min，然后用鑷子小心取下壓片（厚度約 1mm）裝入樣品架。
5.3.3 操作步驟：照中國藥典 2015 版四部紅外分光光度法（通則 0402）測定檢測方法用紅外光譜儀進行檢測。
5.3.4 結果判定：供試品譜圖與參照譜圖一致，判定為合格。
5.4 熾灼殘渣
5.4.1 儀器、試劑與用具：硫酸、馬弗爐、電子天平、坩堝
5.4.2 操作方法
取樣品 1.0g 置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷；加硫酸 1ml 使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在 700℃～800℃熾灼使完全灰化，移置干燥器內，放冷，精密稱定后，再在 700℃～800℃熾灼至恒重，即得。
計算公式：熾灼殘渣%=（m2-m）/m1×100%
m-空坩堝恒重后的質量，g；
m1-樣品的質量，g；
m2-樣品加空坩堝熾灼至恒重的質量，g；
5.4.3 結果判定：熾灼殘渣＜0.2%，即為合格。
5.5 重金屬
5.5.1 儀器、試劑與用具：比色管、丙三醇、氫氧化鈉、硫代乙酰胺、鹽酸、標準鉛儲備液
5.5.2 操作方法
a)標準鉛溶液：精密量取標準鉛貯備液 1ml，加水稀釋至 10ml，搖勻，即得。
b)甘油混合液：精密量取 1mol/L 氫氧化鈉溶液 15ml、水 5.0ml、丙三醇 20ml 混勻，即得。
c)醋酸鹽緩沖液：精密稱取醋酸銨 6.2489g 加水 6.25ml，加 7mo/L 鹽酸溶液 9.5ml，混勻，用2mol/L 鹽酸溶液調節 PH=3.5，加水稀釋至 25ml，搖勻，即得。
d)硫代乙酰胺試液：精密稱取硫代乙酰胺 1.0498g，加水溶解并稀釋至 25ml。精密量取上述溶
液 2ml，加甘油混合液 10ml，混勻，置水浴上加熱 20 秒鐘，冷卻，立即使用。
e)樣品配制：精密稱取供試品 0.5000g→25ml 比色管中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。
f)樣品+對照品溶液的配制：精密稱取供試品 0.5000g→25ml 比色管中，加適量水溶解，加入標準鉛溶液 1ml、醋酸鹽緩沖液 2ml。加水稀釋至刻度，搖勻，即得。
g)對照品溶液的配制：精密量取標準鉛溶液 1ml，醋酸鹽緩沖液 2ml→25ml 比色管中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。
h)在上述樣品溶液和對照品溶液中各加入硫代乙酰胺試液 2ml，放置 2min 后觀察。
5.5.3 結果判定：將上述溶液同置白紙上，自上向下觀察，樣品+對照品溶液比色管中顯出的顏色不淺于對照品溶液比色管時，樣品溶液比色管中顯出的顏色與對照品溶液比色管比較，不得更深，即為合格。
注：如供試液略帶顏色，可在對照品溶液比色管中滴加稀焦糖溶液少量或其他無干擾的有色溶液，使其色澤與樣品溶液比色管、樣品+對照品溶液比色管一致。
5.6 有關物質
5.6.1 檢測方法為純度項下。
5.6.2 結果判定：
采用面積歸一法對色譜圖進行積分，6-氯尿嘧啶＜0.15%、二聚體雜質＜0.1%、單個雜質＜1.0%，即為合格。
5.7 水分
5.7.1 儀器、試劑與用具：無水甲醇、卡爾費休試劑、卡爾費休水分滴定儀
5.7.2 操作方法：稱取不少于 0.2g 樣品，用卡爾-費休法迅速滴定至終點。
5.7.3 結果判定：水分＜1.5%，即為合格。
6.檢驗規則
6.1 組批
一定生產周期內經過一系列加工過程所制得的質量均一的一組產品為一批。
6.2 抽樣和留樣
6.2.1 抽樣
在包裝物的不同部位（上部，中部，下部不得少于三個取樣點）取樣，將所取樣品混合后，放在相應材質的容器內，封口，貼好分樣標簽、留樣標簽。
6.2.2 留樣
將所留樣品混勻后密閉保存于包裝袋中，粘貼標簽，并注明生產廠名、產品名稱、批號、數量、取樣日期。
6.3 出廠檢驗
6.3.1 產品應經生產廠的質量檢驗部門按本標準規定對其生產的產品進行逐批檢驗，合格的產品應附有生產廠質量檢驗部門簽發的質量合格證明，方可出廠。
6.3.2 出廠檢驗項目為外觀、含量、點板、鑒別（CDCl3）。
6.5 判定規則
6.5.1 經檢驗，全部檢驗項目符合本標準規定的技術指標，則判定該批產品為合格品；若有一項指標不符合要求時，則判定該批產品為不合格品。
7.標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
系統及組成材料應有產品標志，產品標志應包括下列內容：
a)產品名稱、CAS 號；
b)生產企業名稱、地址；
c)產品批號；
d)生產日期；
e）皮重、毛重、凈重
7.2 包裝
本品外包裝為紙板桶，內包裝為雙層聚乙烯塑料的復合包裝袋（或合同中規定的符合貯存、運輸要求的其他形式的包裝），經檢驗合格后方可使用。袋口嚴格密封，以防產品吸潮和漏出袋外。
7.3 運輸
在運輸過程中應防止撞擊，禁止與有毒、有害、有腐蝕性和含有異味的物品混裝、混運，應避免受潮、受壓、暴曬。
7.4 貯存
本品應儲存在密閉的容器、陰涼干燥、通風處。