• 我們為您提供化工資料查詢,分享技術資料和最新研究成果!

    噻吩-2,5-二羧酸

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:4282-31-9
    分子式:C6H4O4S
    分子量:172.16

    結構式
       

    CAS:   4282-31-9
    分子式: C6H4O4S
    分子量: 172.16

    中文名稱:  噻吩-2,5-二羧酸
                      2,5-噻吩二羧酸
                      2,5-二羧基噻吩
           OB酸

    英文名稱:  2,5-thiophenedicarboxylic acid
                       Thiophene-2,5-dicarboxylic acid

    性質描述:  結晶性粉末。熔點358.5-359.5℃,在150-300℃升華。微溶于水。

    制備:
    1、噻吩-2,5-二甲酰氯的合成(氯化、閉環、精餾)
    在500mL四口燒瓶中加入0.4mol己二酸、1.6mol氯化亞砜、0.5mol鄰二氯苯,攪拌下滴加3mL吡啶,升溫回流4h至回流較小,補加1.6mol氯化亞砜,繼續回流保溫20h,取樣確認己二酰氯已經消失。升高溶液溫度到90℃,蒸餾出過量的氯化亞砜。合成時的尾氣經水洗得鹽酸、堿洗得亞硫酸鈉。

    脫除過量的氯化亞砜后,油浴加熱,燒瓶內以10℃/h的速率升溫到150℃,進行閉環反應,在150℃保溫1~2h,取樣確認噻吩-2,5-二甲酰氯的GC含量達到80%~85%。

    燒瓶改為減壓精餾,收集160~170℃餾分(壓力5kPa),得到黃色油狀噻吩-2,5-二甲酰氯粗品,粗品內含有較多的硫、過度氯化或欠氯化的各種雜質。

    2、噻吩-2,5-二甲酸二甲酯的合成(酯化、精制)
    在1000mL四口燒瓶中加入500g無水甲醇,劇烈攪拌冷卻下慢慢滴入上步得到的油狀噻吩-2,5-二甲酰氯,滴完后70℃回流30min,然后冷卻降溫到0~5℃,過濾得黃色粗品酯鹽。

    在1000mL四口燒瓶中加入上步的全部酯鹽粗品,加入400g新鮮無水甲醇,70℃回流30min至酯鹽全溶,然后冷卻降溫到0~5℃,過濾,少量甲醇洗滌,得到白色精品酯鹽58g,精品噻吩-2,5-二甲酸二甲酯GC含量>99.5%。

    3、TDA的合成(水解)
    在250mL三口燒瓶中加入40g精品酯鹽、60g30%液堿、120g去離子水,升溫到100℃,蒸餾3h去除甲醇餾分;稍冷后滴加回收鹽酸調到pH=4~5,加1g硅藻土,再煮沸30min,趁熱過濾除去硫;濾液繼續用回收鹽酸調到pH=1,再煮沸1h,脫凈二氧化硫;冷卻到室溫,過濾,水洗到洗水呈中性,烘干粉碎得白色成品32.5g,精品TDA。GC含量>99.5%。如果成品顏色偏黃,需再用硅藻土脫硫一次。

    4、中控分析
    以上各步中間產物中控:酯鹽樣品用甲苯溶解后GC分析;酰氯樣品需先用甲醇酯化,再用甲苯萃取后GC分析;羧酸樣品則需干燥后先加氯化亞砜成酰氯,再用甲醇處理成酯鹽,最后用甲苯萃取后GC分析。


    質量標準:
    外觀  白色粉末
    含量  >99%
    熔點  ≥330℃
    干失  0.5%
    灰份  0.2%


    用途:  該品與鄰氨基苯酚縮合可制得熒光增白劑EBF。這種增白劑可用于錦綸、滌綸、丙綸、氯綸和三乙酸纖維,是一種性能優良的產品。

          噻吩-2, 5 -二羧酸是合成苯并啞唑噻吩類熒光增白劑、高效農用殺菌劑和抗癌藥物的重要中間體。特別是由于熒光增白劑EBF 的優良的牢度性能和良好的復配增效性能,盡管價格昂貴,仍在相關領域廣泛應用。

    參考文獻:
     噻吩-2,5-二羧酸合成工藝的進展 葛廣周 化工時刊 2003-10-25 期刊
    2 噻吩-2,5-二羧酸的合成 丁為民; 吳寶華; 趙春山 哈爾濱理工大學學報 2005-06-25 期刊
    3 噻吩-2,5-二羧酸的合成 曹勝利; 朱玉軍; 紀三郝 首都師范大學學報(自然科學版) 2002-12-20 期刊
    4 噻吩-2,5-二羧酸合成方法的研究 丁為民; 吳寶華; 趙春山 化學工程師 2005-02-28 期刊
    5 噻吩-2,5-二羧酸的制備 姜雙英; 陸海燕 化工時刊 2008-05-25 期刊
    6 噻吩-2,5-二羧酸的合成新方法 吳志廣; 鄒志琛; 黃汝騏; 郭佃順 化學通報 1992-01-31 期刊
    7 高純噻吩-2,5-二羧酸的合成 羅署 染料與染色 2016-02-28 期刊
    8 一水合雙(三苯基錫)噻吩-2,5-二羧酸酯的合成、結構及性質研究 吳倩;歐文娟;劉佳惠;羅美蓮;張復興 衡陽師范學院學報 2017-12-15 期刊
    9 3,4-乙撐二氧噻吩的合成及其電化學性質研究 易捷 湘潭大學 2004-05-01 碩士
    10 噻吩-2,5-二羧酸的離子對液相色譜法分析 許峰; 姚華珍; 應玲; 周永正 精細石油化工 1995-02-15 期刊
    11 一鍋法合成噻吩-2,5-二羧酸 呂延文; 許建蟈; 盧珍仙 化工生產與技術 2005-02-25 期刊
    12 噻吩-2,5-二羧酸的合成條件探索 盧珍仙; 呂延文 天津化工 2005-02-20 期刊
    13 微波加熱合成噻吩-2,5-二羧酸 丁為民; 吳寶華 化學工程師 2005-05-30 期刊
    14 從糖類制噻吩-2,5-二羧酸的研究 閻鳳洋; 張國生; 吳銘芳; 高榕 染料工業 1992-06-29 期刊
    15 一步法合成噻吩-2,5-二羧酸工藝的改進 武瑞濤; 康汝洪; 王印堂; 張蘭平 河北師范大學學報 1993-07-02 期刊
    16 液相色譜法測定噻吩-2,5-二羧酸 謝裕煥 寧波化工 2003-06-15 期刊
    17 2,5-二羧酸甲酯-3,4-二酚鈉噻吩的合成 易捷; 謝原壽; 鄒乘艷 精細化工中間體 2004-04-30 期刊

    午夜视频