工業單氰胺質量標準
1 范圍
本標準規定了工業單氰胺的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全要求。
本標準適用于以二氧化碳和氰氨化鈣為原料，在常溫下合成的單氰胺。本產品主要用于醫藥、保健產品、飼料添加劑和農藥中間體的合成。
分子式：CH 2 N 2 。
相對分子質量：42.02（按2007 年國際相對原子質量）。
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 601 化學試劑 用標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示方法和判定
GB/T 9724 化學試劑 pH值測定通則
3 要求
3.1 外觀：無色或淡黃色液體。
3.2 工業單氰胺應符合表 1 要求。
表1 工業單氰胺的要求
項目 指標
單氰胺（CH 2 N 2 ）的質量分數，% ≥ 30.0
雙氰胺（C 2 H 4 N 4 ）的質量分數，% ≤ 2.0
pH 值 4.0-5.0
穩定劑（以 PO 4 計）的質量分數，% ≤ 2.0
4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和防護措施。
4.2 一般規定
試驗中所用試劑和水在沒有注明其它要求時，均為分析純試劑和符合 GB/T 6682 標準中規定的三級水。
試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品的制備均按 GB/T 601、GB/T 603 的規定制備與標定。
4.3 外觀
目測。
4.4 單氰胺含量的測定
4.4.1 方法提要
試樣在氨性溶液中，用硝酸銀沉淀氰氨基，沉淀用硝酸溶解后，以鐵銨礬為指示劑，用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定。
4.4.2 試料和材料
4.4.2.1 氨性硝酸銀溶液：10g/L；
在 10g/L 硝酸銀溶液中滴加氨水至生成沉淀后，繼續滴加至沉淀消失。
4.4.2.2 氨水溶液：1+1；
4.4.2.3 鐵銨釩飽和溶液；
4.4.2.4 硝酸溶液：1+4；
4.4.2.5 硫氰酸銨標準滴定溶液：c(NH 4 CNS)=0.1mol/L；
4.4.2.6 鹽酸溶液：c（HCl）=1mol/L。
4.4.3 試驗步驟
稱取約 5g（準至 0.000 2g）試樣于 250mL 容量瓶中，用水定容至刻度。準確移取 5mL 試樣溶液于 250mL 燒杯中，邊攪拌邊緩慢加入 60mL 氨性硝酸銀溶液，靜置 10min 后用中速濾紙過濾，洗滌沉淀至無 Ag(用鹽酸溶液檢驗)。將濾紙同沉淀移入原燒杯中，加硝酸溶液使沉淀全部溶解。加水至 75mL，加８滴鐵銨釩飽和溶液作指示劑，用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定至溶液呈磚紅色為止，同時做空白試驗。
4.4.4 結果的表述與計算
單氰胺的質量分數ω1 ，數值以%表示，按公式（1）計算：
c×(V-V0)×21.01
ω1=-------------------------×100...........（1）
20×m
式中：
c ──硫氰酸銨標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
V ──滴定試樣所消耗的硫氰酸銨標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
V0 ──滴定空白所消耗的硫氰酸銨標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；
m ──試樣質量的數值，單位為克（g）；
21.01──單氰胺的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）。
4.4.5 允許差
兩次平行結果之差不得大于0.3%，取平行結果的算術平均值作為測定結果。
4.5 雙氰胺含量的測定
4.5.1 方法提要
采用高效液相色譜法，在C 18 柱上，以甲醇和水為流動相，經紫外檢測器（230nm）檢測，外標法定量測定試樣中雙氰胺的含量。
4.5.2 試劑和儀器
4.5.2.1 甲醇：色譜純；
4.5.2.2 水：二次蒸餾水，使用前經 0.45um 濾膜過濾；
4.5.2.3 高效液相色譜儀：具可變波長紫外檢測器、色譜數據處理機或相同功能的色譜數據工作站；
4.5.2.4 微量進樣器：10ul；
4.5.2.5 超聲波清洗器。
4.5.3 液相色譜操作條件
4.5.3.1 色譜柱：C 18 柱，150mm*4.6mm（i.d）；
4.5.3.2 流動相：甲醇+水=10+90；
4.5.3.3 流速：0.5ml/min；
4.5.3.4 柱溫：40℃；
4.5.3.5 檢測波長：230nm；
4.5.3.6 進樣體積：5ul。
可根據儀器特點對操作參數做適當調整，以期獲得最佳效果。典型高效液相色譜圖見圖1。
4.5.4 試驗步驟
4.5.4.1 標樣溶液的配制
稱取雙氰胺標樣0.1g（精確至0.000 2g）于50mL燒杯中，加水溶解，超聲震蕩15min，冷卻至室溫后轉移至1000mL的容量瓶中，加水稀釋至刻度備用。
4.5.4.2 試樣溶液的配制
稱取試樣0.5g（精確至0.000 2g）于50mL燒杯中，加水溶解，超聲震蕩15min，冷卻至室溫后轉移至1000mL的容量瓶中，加水稀釋至刻度備用。
4.5.4.3 測定
開啟色譜儀，待儀器各項操作條件穩定后，用微量注射器進樣測定。待各組分流出完畢（見色譜圖1），用色譜工作站或積分儀進行結果處理。
4.5.5 結果的表述與計算
雙氰胺的質量分數ω2 ，數值以%表示，按公式（2）計算：
A2×m1×P
ω2=---------------×100................（2）
A1×m2
式中：
m1 ——雙氰胺標樣的質量，單位為克（g）；
m2 ——試樣的質量，單位為克（g）；
A1 ——標樣中雙氰胺的峰面積；
A2 ——試樣中雙氰胺的峰面積；
P——標樣中雙氰胺的質量分數。
4.5.6 兩次平行結果之差不得大于 0.05%，取平行結果的算術平均值作為測定結果。
4.6 pH 值的測定
按 GB/T 9724 的規定進行。
4.7 穩定劑含量的測定
4.7.1 試劑
4.7.1.1 鉬釩酸。
4.7.2 儀器和設備
4.7.2.1 磷酸根分析儀：分辨率為0.01mg/L。
4.7.3 試驗步驟
稱取0.5g（準至0.000 2g）試樣于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。準確移取50.0mL試樣溶
液于三角燒瓶中，加入5mL鉬釩酸，靜置3min后測定。
4.7.4 結果的表述與計算
穩定劑（以PO4 計）的質量分數ω3，數值以%表示，按公式（3）計算：
ω3=G/m...............（3）
式中：
G ──磷酸根分析儀的讀數，單位為毫克每升（mg/L）；
m ──稱取試樣質量，單位為克（g）。
4.7.5 允許差
兩次平行結果之差不得大于0.05%，取平行結果的算術平均值作為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 第 3 章規定的全部項目為出廠檢驗項目。
5.2 本產品按批檢驗，以一次投料生產的產品為一批。
5.3 采樣按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 常溫下為流動態液體的規定進行，所采樣品總量不得少于 2L，將樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔干燥的塑料瓶中，一瓶作為分析檢驗用，一瓶供備查驗用。
5.4 本產品由生產廠的質量監督檢測部門按本標準的規定進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的產品符合本標準的要求。每批出廠的產品應附有一定格式的質量證明書。其內容包括：產品名稱、生產廠（公司）名稱、廠址、批號或生產日期、等級、本標準編號。使用單位有權按照本標準的規定對所收到的產品進行檢驗，驗收方式由供需雙方協商確定。當供需雙方對產品質量發生爭議時，可由雙方協商解決。
5.5 檢驗結果按 GB/T 8170-2008 中 4.3.3 進行判定。
5.6 檢驗結果若有一項指標不符合本標準的要求時，應重新自兩倍量的包裝袋中采樣檢驗。復查結果即使有一項指標不符合本標準要求時，則判整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
工業單氰胺包裝容器上應有牢固、清晰的標志。
6.2 包裝
工業單氰胺應用干燥容器包裝，包裝容器應嚴加密封。
6.3 運輸
采用專用車運輸，并符合危險化學品的運輸規定。單氰胺的質量分數小于等于 30.0%的產品在運輸過程中，溫度不得超過 30℃，30.0%~50.0%之間的產品在運輸過程中，溫度不得超過 25℃，單氰胺的質量分數大于等于 50.0%的產品在運輸過程中，溫度不得超過 20℃。
6.4 貯存
本產品應低溫貯存，單氰胺的質量分數小于等于 30.0%的產品貯存溫度不得超過 30℃，30.0%~50.0%之間的產品貯存溫度不得超過 25℃，單氰胺的質量分數大于等于 50.0%的產品貯存不得超過 20℃。在本標準規定的貯存條件下保質期為 3 個月。
7 安全要求
7.1 單氰胺刺激腐蝕皮膚、呼吸道、粘膜；吸入或食入使面部瞬時強烈變紅、頭痛、頭暈、呼吸加快、心動過速、血壓過低，暴露后，癥狀潛伏 1d~2d。
7.2 急救措施
7.2.1 皮膚接觸，立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少 15min，就醫。
7.2.2 眼睛接觸，立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少 15min，就醫。
7.2.3 吸入，迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸并就醫。
7.2.4 食入，立即飲水。未得到醫護人員授權，嚴禁催吐，應及時就醫。
氨基氰質量檢測
非售品
CAS：420-04-2
分子式：H2NCN
分子量：