5-氨基-1,2,3-噻二唑
該產品 5-氨基-1,2,3-噻二唑的名稱、結構式和基本物化參數如下:
CAS 號:4100-41-8
英文名稱:5-Amino-1,2,3-thiadiazole
化學名稱:5-氨基-1,2,3-噻二唑
分子式: C2H3N3S
相對分子質量:101.13(按 2013 年國際相對原子質量計)
熔點:224~235℃;
本品為微黃色或棕黃色結晶體,溶于乙腈、乙醇、丙酮等有機溶劑。熔點溫度時分解。
1 范圍
本標準規定了 5-氨基-1,2,3-噻二唑的要求,試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、貯運、安全及驗收期。
本標準適用于 5-氨基-1,2,3-噻二唑其生產中產生的雜質組成的噻二唑。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 3796-2006 農藥包裝通則
GB/T 6388-1986 包裝運輸收發貨標志
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
JJF l07O-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第 75 號 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 5-氨基-1,2,3-噻二唑技術指標應符合表 1 要求。
表 1 5-氨基-1,2,3-噻二唑技術指標
項目 指標
外觀 微黃色或棕黃色結晶體,無外來雜質
含量,% (m/m) ≥ 99.0
干燥減量,% (m/m) ≤ 0.5
3.2 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第 75 號 規定。
4 試驗方法
4.1 鑒別試驗
本鑒別試驗可與5-氨基-1,2,3-噻二唑含量測定同時進行,在相同的色譜操作條件下,試樣溶液某一色譜的保留時間與標樣溶液中5-氨基-1,2,3-噻二唑色譜的保留時間,其相對差值應在1.5%以內。
4.2 外觀
目測。
4.3 5-氨基-1,2,3-噻二唑含量的測定
4.3.1 方法提要
試樣用乙腈溶解,以乙腈+水為流動相,使用 ODS C18柱和具有紫外可變波長檢測器,對試樣中5-氨基-1,2,3-噻二唑進行高效液相色譜分離,采用面積歸一化法定量。
4.3.2 試劑和溶液
乙腈:色譜級;
水:二次蒸餾水;
乙酸銨:分析純;
流動相:乙腈+水(0.2%乙酸銨)=50+50,真空抽濾儲存于棕色瓶中,用超聲波脫氣。
4.3.3 儀器和設備
高效液相色譜儀,帶有可變波長紫外檢測器;
色譜柱 150mm×4.6mm 不銹鋼柱;
固定相 ODS C18 5μ m;
色譜工作站 N2000 電腦、打印機;
真空過濾器 膜孔 0.45μ m;
超聲波;
進樣器(50~100)μ L。
4.3.4 色譜操作條件
柱溫:室溫;
流動相流速:1.0mL/min;
檢測波長:280nm;
進樣量 20μ L(定量管);
保留時間:約 1.8min。見圖 1。
以上色譜條件可根據不同儀器特點,適當調整,以達到最佳的分離效果。
4.3.5 測定步驟
取約 20mg5-氨基-1,2,3-噻二唑于容量瓶或試管中,加乙腈超聲溶解配制成噻二唑濃度約0.4mg/mL,并搖勻。用 0.45μ m 有機膜過濾備用。
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,注入樣品溶液測得各組分峰面積。
4.3.6 計算
各組分的質量百分含量 Xi按式(1)計算:
Ai
xi=---------×100………………………………(1)
∑Ai
式中:
Xi—各組分的質量百分含量。
Ai –試樣中各組分的峰面積之和;
Ai –組分 i。
4.4 干燥減量的測定
4.4.1 儀器
稱量瓶:扁形,120mm×40mm;
烘箱:54±2℃;
干燥器。
4.4.2 操作步驟
稱取 5-氨基-1,2,3-噻二唑試樣 30g(精確至 0.001g),置于已烘恒重的稱量瓶中并鋪平,在 54±2℃烘 30 分鐘,取出后放入干燥器內,冷至室溫,稱量。
4.4.3 計算
以質量百分數表示的加熱減量(X2)按式(2)計算:
m1- m2
x2=-------------×100……………………………(2)
m
式中:
X2-加熱成量;
m1-烘干前試樣和稱量瓶的質量,g;
m2-烘干后試樣和稱量瓶的質量,g;
m -稱取試樣的質量,g。
4.5 凈含量
按 JJF 1070-2005 規定執行。
5 檢驗規則
5.1 產品須經廠質檢部門按本標準檢驗合格后方可出廠,并附有合格證。
5.2 組批與抽樣
5.2.1 組批
生產過程中,每批產品不超過 400kg。交貨時,以一次交貨量為一批。
5.2.2 抽樣
按 GB/T 6679 規定執行。用隨機法確定抽樣的包裝件數,最終抽樣量不少于 100g。
5.3 產品每批須經檢驗,檢驗結果中,如有不合格項,允許在同批中加倍抽樣,對不合格項進行復檢。若復檢仍不合格,則判該批產品不合格。
6 標志、標簽、包裝、貯運
6.1 標志
應符合GB/T 6388-1986中的有關規定。
6.2 標簽
每個外包裝應標明:產品名稱、含量、廠名、廠址、生產批號或生產日期、有效期,產品標準號。
6.3 包裝
采用內包裝PE塑料袋、外包裝采用20kg紙桶包裝。根據用戶要求或訂貨協議,可采用其它形式的包裝,但要符合GB 3796-2006的有關規定。
6.4 貯運
包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。貯運時,嚴防潮濕和日曬,不得與食物、種子、飼料混放,避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口鼻吸入。
7 安全
在使用說明書或包裝容器上,除有醒目的相應毒性標志外,還應有毒性說明、中毒癥狀、解毒方法和急救措施。5-氨基-1,2,3-噻二唑為農藥中間體,可通過皮膚滲入。使用本品應戴好防護手套、口罩、穿干凈防護服。使用后應立即用肥皂和水洗凈。如果發生中毒現象,應及時去醫院治療。
8 驗收期
5-氨基-1,2,3-噻二唑驗收期為 1 個月,從交貨之日起,在一個月內,完成產品質量驗收。