對甲基苯磺酰異氰酸酯質量標準
1 范圍
本標準規定了對甲基苯磺酰異氰酸酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和使用安全條件。
本標準適用于以對甲基苯磺酰胺、工業-二(三氯甲基)碳酸酯為原料制得的對甲基苯磺酰異氰酸酯。
分子式:C8H7NOS
相對分子質量:197.21 (按 1997 年國際相對原子量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款,凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB 191 包裝儲運圖示標志
GB/T601 化學試劑 標準滴定溶液制備
GB/T603 化學試制 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6680 液體化工產品采樣通則
GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB9722 化學試劑氣相色譜法通則
GB8170 數值修約規則
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質檢總局(2005)第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 技術要求
3.1 外觀:無色至淺黃透明液體。
3.2 技術指標:應符合表 1 要求。
項 目 合格品
色 度 APHA 30
對甲基苯磺酰異氰酸酯含量(GC),% ≥ 98.0
酸度(以 HCL 計),% ≤ 0.50
3.3 凈含量:單位定量包裝凈含量應符合國家質檢總局(2005)第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》要求。
4 試驗方法
4.1 本標準所用試劑,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑。
4.2 本標準所用水,在沒有注明其他要求時,均指 GB/T 6682 規定的三級水。
4.3 試驗中所需的標準溶液、制劑和制品,在沒有注明其他要求時,均按 GB/T 601、GB/T 603 之規定制備。
4.4 對甲基苯磺酰異氰酸酯含量的測定(氣相色譜法)
4.4.1 測定原理
用氣相色譜法進行測定,檢測器用氫火焰離子化檢測器,計算方法采用面積歸一化法,并用微機處理。
4.4.2 儀器
4.4.2.1 所用儀器應符合 GB/T 9722 之規定。
4.4.2.2 氣相色譜儀:氣相色譜儀。
4.4.2.3 數據處理機: 色譜工作站。
4.4.2.4 色譜柱:SE-30(30m×0.32mm×0.50μm)毛細管色譜柱或具有類似分離性能的其它型號色譜柱。
4.4.2.5 檢測器:氫火焰離子化檢測器。
4.4.2.6 微量進樣器:10μl。
4.4.3 分析步驟
4.4.3.1 開啟氣相色譜儀器,至儀器基線顯示穩定,設置儀器柱箱初始溫度100℃,初溫保持時間 0 分鐘;一階升溫速率 4℃/分鐘,一階終點溫度 180℃,一階終溫保持時間 0 分鐘;二階升溫速率 10℃/分鐘,二階終點溫度 230℃,二階終溫保持時間 10 分鐘。
4.4.3.2 設置儀器汽化室溫度 260℃,檢測室溫度 240℃。
4.4.3.3 待溫度升至設定溫度后,用微量注射器吸取測試樣品 0.2μl,進樣分析。
4.4.3.4 待采樣結束后,用色譜工作站處理出樣品中對甲基苯磺酰異氰酸酯的含量。
4.4.4 結果計算及表示
結果以兩個平行試驗測定值的算術平均值表示。
4.4.5 允許差
二次平行試驗測定值:對甲基苯磺酰異氰酸酯的絕對誤差不大于 0.3%。
4.5 酸度的測定
4.5.1 測定原理
用水萃取樣品的二甲苯溶液,再用氫氧化鈉標準溶液滴定。
4.5.2 試劑
4.5.2.1 氫氧化鈉標準溶液:C(NaOH)0.05 mol/L。
4.5.2.2 酚酞指示劑:1g 酚酞溶于 100ml 乙醇中。
4.5.2.3 二甲苯。
4.5.3 分析步驟
4.5.3.1 稱取樣品 3.0-5.0g,精確至 0.1g,放入盛有 50ml 二甲苯的分液漏斗中。
4.5.3.2 用 60 ml 水分三次(每次 20ml)進行萃取,水相合并入三角燒瓶中。
4.5.3.3 在三角燒瓶中滴加酚酞指示劑 2 滴。用 0.05mol/L NaOH 標準溶液滴定至終點,終點為淺紅色,記錄消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,為 V1 。
4.5.3.4 同時做空白試驗,記錄消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,為 V0 。
4.5.4 結果計算及表示
以質量百分數表示酸度(以 HCL 計)X 按式(1)計算:
(V1- V0)×C×0.0365
X =---------------------------×100 …………………(1)
m
式中:
V1——試樣中消耗 NaOH 標準溶液的體積,ml;
V0——空白試驗中消耗 NaOH 標準溶液的體積,ml;
C——NaOH 標準溶液的摩爾濃度,mol/L;
m——試樣的質量,g;
0.0365——與 1.00ml 氫氧化鈉標準溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當
的,以克表示的 HCL 的質量。
結果以兩個平行試驗測定值的算術平均值表示。
4.5.5 允許差
二次平行試驗測定值的絕對誤差不大于 0.02%。
4.6 色度的測定
把待測樣品倒入 50ml 比色管中,至 25ml 刻度,與 APHA 色度標準色階對比,得出測定樣品的色度值。
4.7 凈含量測定
按 JJF1070 規定,國家質檢總局(2005)第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》要求。
5 檢驗規則
5.1 對甲基苯磺酰異氰酸酯應經本公司質檢部門檢驗合格,并附合格證明書;合格證明書內容包括: 生產廠名、產品名稱、產品批號或生產日期、等級和本標準編號。
5.2 按 GB/T 6678、GB/T 6680 的要求取樣。每批取出樣品 10ml,把樣品混合均勻后分裝于兩個清潔干燥的玻璃瓶中,瓶上粘貼標簽,注明:產品名稱、批號。一瓶作為試驗樣品,另一瓶留樣。
5.3 檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求時,應重新加倍取樣復檢,復檢結果仍有一項指標不符合本標準的要求時,則判整批產品為不合格品。
5.4 執行本標準時采用修約值比較法判定結果,按 GB/T1250 修約值比較法規定進行;數值修約按 GB8170 規定進行。數值有效位數與技術指標一致。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝上應有牢固清晰的標志,內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、凈重、生產批號、本標準編號和 GB190 中標志 7“易燃液體”和標志 14“有毒品” 。
6.2 包裝
產品用襯塑鐵桶或塑桶充入氮氣后密封包裝,一般每桶凈重 200kg±0.5kg。
6.2.1 凈含量:單位定量包裝凈含量應符合國家質檢總局(2005)第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》要求。
6.3 運輸
產品在運輸過程中應有遮蓋物,防止日曬、雨淋、受潮。
6.4 貯存
產品應貯存于干燥、陰涼、通風倉庫內,防止雨淋、受潮。遠離火種、熱源。與氧化劑、酸類、堿類物質分開存放。
7 使用安全條件
操作人員備有防毒面具等防護措施。