2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸
1 范圍
本標準規定了 2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(簡稱 BP-4)的技術要求、試驗方法、檢測規則及標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于二苯甲酮發類化合物。
2 規范性引用文件
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GB/T 605 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9724 化學試劑 PH 值測定通用方法
3 技術要求
3.1 外觀:產品為類白色或淺黃色結晶粉末,不含可見雜質或金屬污染物。
3.2 分子式和分子量如下:
a) 分子式:C14H12SO6;
b) 分子量:308.31。
3.3 BP-4 應符合表 1 的要求。
表1
項目 質量指標
干燥失重 ,% ≤3.0
紫外吸光系數
1%,1cm
E285:460-490
E325:285-315
熔點 ,℃ ≥140
pH 值 1.2~2.2
水溶液濁度 ,EBC ≤4.0
加德納色度 ≤2.0
重金屬(Pb) ,ppm ≤5
含量 (HPLC) ,% ≥99.0
無毒性 對人體皮膚無刺激性
4 試驗方法
4.1 一般規則
本標準所用的水,應符合 GB/T 6682 中二級水的規格,所用試劑的純度應在分析純以上。
4.2 外觀的測定
用直接目測法。
4.3 干燥失重的測定
4.3.1 儀器
電熱真空干燥箱 。
4.3.2 操作步驟
稱取5g樣品(精確到0.1mg)均勻的分布在以恒重過的∮60mm×30mm稱量瓶中,然后置真空干燥箱內,在真空度0.1MPa,80℃下干燥3h,取出置于干燥器內,冷卻至室溫稱重,計算其失重百分比含量。
注:稱重后的樣品存放在干燥器內,供4.3熔點測定使用以及4.4比吸光系數的測定使用。
4.4 熔點的測定
取4.2干燥后的樣品,按GB/T 617規定的方法進行。
4.5 紫外吸光系數的測定
4.5.1 儀器設備
AL204電子天平、752N型 紫外--可見光分光光度儀 。
4.5.2 分析步驟
準確稱取4.2干燥后的樣品0.1g(精確到0.1000g)于100mL容量瓶中,加純化水稀釋定容至刻度;吸取2mL此溶液至100mL容量瓶中,用純化水稀釋到刻度,搖勻。采用1cm比色皿,在波長285nm和325nm處測消光值A 。
4.5.3 計算
紫外吸光系數E285/325 (1cm、1%)按式(1)計算:
E285/325(1cm、1%)=50×A/W……………………………(1)
式中:
A ——消光值 ;
W ——稱取的試樣質量,單位為克(g);
50——稀釋系數 。
4.6 PH 的測定
將樣品用水配制成1%的溶液,用PH計測定其PH值,其它部分均按GB/T 9724 的規定執行 。
4.7 水溶液濁度測定
4.7.1 儀器
濁度儀 。
4.7.2 試劑
標準溶液:采用國家技術監督局頒布的福爾馬肼(Formaging)標準物質 。
4.7.3 分析步驟
稱取5.0g樣品,加入45mL25℃的水,配制成10%溶液,以純化水為參比調零點。用標準溶液校正后再測定其濁度。
測定單位為NTU,按1EBC=4NTU的關系,換算成EBC即為濁度值。
4.8 色度的測定
4.8.1 方法一:將樣品用水配制成 10%的溶液,其顏色必須透明,呈現淡黃色,無任何渾濁現象,無未溶解顆粒或紅棕色調。在 GARDER 色度儀上,參照標準為 ISO4630 規定的加德納黃色標準,測定該溶液的 GARDER 色號。
4.8.2 方法二:如果沒有 GARDER 色度儀,可按 GB/T 605 色度測定通用方法,測其鉑-鈷色號,結果除100 倍即可 。
4.9 重金屬的測定
采用USP標準方法進行。
4.10 含量的測定
采用高效液相色譜(HPLC)法進行。
4.10.1 色譜條件
Agilent1200高效液相色譜儀技術檢測參數如下:
a) 色譜柱:Zorbwx Exlipse XDC18 250mm×4.6mm×5μm ;
b) 檢測波長:285nm ;
c) 流動相: 甲醇:水(85:15);
d) 流速:0.4mL/min ;
e) 進樣量:20μL 。
4.10.2 樣品溶液配制
稱取5mg樣品用少量流動相溶解,再用流動相稀釋至50mL,制成濃度為100μg/mL的溶液 。
4.10.3 分析步驟
打開儀器,待儀器穩定后,用進樣器進樣,通過面積歸一法計算出主含量 。
5 檢驗規則
5.1 產品須經生產廠家技術檢驗部門按本標準進行檢驗,生產廠家應保證產品符合本標準的要求,合格后并附合格證方能出廠。
5.2 產品以同一原料、同一配方一次性生產的均勻產品為一批,每批抽取試樣量不少于 500g。
5.3 檢驗結果有一項不符合標準要求,可重新加倍取樣復檢,復檢結果仍有指標不符合時則該批產品為不合格品。
5.4 使用單位有權按本標準的規定對所收到的產品進行檢驗,當供需雙方對質量發生異議時,由雙方協商解決或由法定質檢部門按本標準規定進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝容器上的標志應包含:產品名稱、批號、數量、生產日期、執行標準、生產廠名、廠址、儲存期等。
6.2 包裝
產品應用干燥潔凈的桶包裝,規格為25kg/桶規格。
6.3 運輸
運輸過程中應小心輕放,避免與尖利物質相碰撞,避免日曬雨淋。
6.4 貯存
貯存要求:干燥、通風、密封、避光、室溫。產品保質期為兩年。