1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2 三氟乙基醚
1 范圍
本標準規定了 1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2 三氟乙基醚(以下簡稱四氟乙基三氟乙基醚)的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和儲存、安全。
本標準適用于以三氟乙醇和四氟乙烯為原料生產出的四氟乙基三氟乙基醚,主要作為有機氟溶劑應
用于化工行業。
分子式 C4H3F7O,結構式
相對分子質量 200.06(按 2013 年國際相對原子質量)。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6324.8 有機化工產品試驗方法 第 8 部分:液體產品水分測定 卡爾·費休庫倫電量法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示方法和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀
無色透明液體。
3.2 技術要求
四氟乙基三氟乙基醚的技術要求見表 1。
表1 四氟乙基三氟乙基醚技術要求
項目 指標
四氟乙基三氟乙基醚含量,ω/% ≥ 99.5
水分,ω/% ≤ 0.0050
注:可根據客戶要求增加檢測項目
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
采用目視檢查。
4.2 四氟乙基三氟乙基醚含量測定
4.2.1 方法原理
按照色譜操作條件調整儀器,基線穩定后,用微量進樣器進樣,測定各峰面積,以面積歸一法計算組分含量。
4.2.2 試劑
4.2.2.1 氮氣,純度的體積分數大于 99.9%;
4.2.2.2 氫氣,純度的體積分數大于 99.9%;
4.2.2.3 空氣,經干燥、凈化。
4.2.3 儀器
4.2.3.1 氣相色譜儀:配氫火焰離子化檢測器(FID),符合 GB/T 9722-2006 之 6.4.2 的規定;
4.2.3.2 1μ L 進樣針。
4.2.4 色譜條件
推薦的色譜條件見表2,能達到相同分離能力的色譜條件均可采用,典型色譜圖及主要組分見附錄A。
表2 推薦的色譜條件
條 件 參 數
毛細管色譜柱型號 SPB-5 60m×0.53mm×3.0μ m
固定相為聚 5%二苯基/95%甲基硅氧烷
柱溫,℃ 50℃保留 2 分鐘后以 10℃/min 的速率升溫至 220℃,
保留 5 分鐘
汽化室溫度,℃ 220
檢測器類型 FID
檢測器溫度,℃ 220
分流比 20:1
載氣流量/mL·min-1 2
補充氣流量/ mL·min-1 30
氫氣流量/mL·min-1 30
空氣流量/mL·min-1 300
進樣量,μ L 0.2
4.2.5 分析步驟
4.2.5.1 樣品測定
待儀器穩定后,直接進樣 0.2μ L 樣品進行檢測。
4.2.5.2 分析結果的表述
四氟乙基三氟乙基醚質量分數 ω 以%表示,按式(1)計算。
A1
ω=----------------×100……………………………………(1)
∑A
式中:
A1----------四氟乙基三氟乙基醚在色譜圖中的峰面積;
∑A--------色譜圖中所有信號的峰面積總和。
4.2.6 允許差
四氟乙基三氟乙基醚兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.03%,以兩次平行結果的算術平均值作為分析結果,保留四位有效數字。
4.3 水分的測定
按 GB/T 6324.8 進行,稱樣量約為 7.5 克。
5 檢驗規則
5.1 表 1 規定的所有項目均為出廠檢驗項目,出廠前由質監部門進行檢驗。每批出廠產品應附有一定格式的質量證明書,內容包括生產廠名稱、產品名稱、質量指標、生產日期或批號、產品重量和本標準編號。
5.2 出廠檢驗以批為單位,以相同工藝和生產條件下生產的產品每貯槽為一批,在產品包裝前從貯槽中取樣。取樣時使用符合 GB/T 6680-2003 中 6.2 要求的采樣器采樣,每次采樣約 200mL,分裝在兩個樣品瓶中密封好,一瓶用于測試,一瓶作為留樣保存。
5.3 用戶有權按本標準的規定對收到的產品進行驗收,可按 GB/T 6678-2003 中 7.6 的單元數要求進行抽檢取樣。樣品易吸水,應在開桶后 10 分鐘內完成采樣操作并重新密封和充氮。如有異議需在收到產品一個月內向生產廠提出,可由雙方協商解決或委托法定質量檢驗部門按本標準的規定進行仲裁。
5.4 檢驗結果的判定按 GB/T 8170 中的修約值比較法進行。若檢驗結果有任何一項指標不符合本標準要求時,應重新自該批產品中取雙倍采樣單元數的樣品進行復檢,復檢結果即使只有一項指標不符合本標準要求,則整批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸和儲存
6.1 標志
四氟乙基三氟乙基醚的包裝容器上應有牢固清晰的標志,標明生產廠名、廠址、產品名稱、檢驗結論、凈含量、批號或生產日期、本標準編號及 GB/T 191 規定的怕曬、怕雨標志。
6.2 包裝
四氟乙基三氟乙基醚應包裝在清潔干燥的 200kg 或 25kg 鋼桶中,灌裝完成后充入干燥的氮氣,封口必須嚴密。也可根據用戶要求另行包裝。
6.3 運輸
在裝卸及運輸過程中,應輕拿輕放,防止猛烈撞擊,防止日曬雨淋。
6.4 儲存
四氟乙基三氟乙基醚應儲存在干燥、通風良好的庫房內。
7 安全
7.1 危險警告
產品具有麻醉作用,吸入、口服或經皮膚吸收可能對身體有害,避免接觸皮膚和眼睛。
7.2 安全措施
分裝和搬運作業要注意個人防護。皮膚接觸:用肥皂水及清水徹底沖洗,就醫。眼睛接觸:拉開眼瞼,用流動清水沖洗 15 分鐘,就醫。吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處。如呼吸困難,給氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。食入:誤服者,飲適量溫水,催吐,就醫。