CAS: 403-54-3
分子式: C7H4FN
分子量: 121.11
中文名稱: 間氟苯腈
3-氟苯腈
英文名稱: 3-Fluorobenzonitrile
3-fluoro-benzonitrile
3-fluoro-benzonitrile
性狀描述: 無色至淺黃色液體。有刺激氣味, 是高效、低毒、低殘留,沸點182-183℃/753mmHg,熔點-16℃,閃點67℃,折光率1.5043,比重1.133。
制備: 在帶有電動攪拌器、滴液漏斗、溫度計和球型冷凝管的lL 的四口燒瓶 中加入lL的DMF 后, 邊攪拌邊加人224g的氰化亞銅, 再加人剩余的10mL DMF , 然后進行加熱回流。加人少量相轉移催化劑, 滴加350 9 的間嗅氟苯。滴完后繼續回流,溫度控制在150~165 ℃ , 反應時間為s h。取樣分析,當間氟苯睛的轉化率> 9 % 時結束反應, 該反應結束時pH值在10左右。冷卻至80 ℃以下, 加40mL 水,取下冷凝管, 裝上分水器與冷凝管, 繼續加熱, 回流至無有機相蒸出。將產品進行常壓蒸餾, 將前餾分中的DMF回收精制套用。在176~178 ℃ 收集產品餾分。外觀為無色透明狀, 熔點15.4-16.6℃ , 沸點176-178 ℃ 。
用途: 農藥、醫藥中間體。
檢測方法:
色譜柱: OV一101 30m× 0.25mm× 0.3um;
FID檢測器;
柱溫由140 ℃ 保持1min 而后每min升溫20℃至200℃ 時保持2min;
進樣量0.2uL;
載氣: 氮氣;
流量:38mL/min;
柱前壓: 0.1 MPa;
面積歸一法;
參考文獻:
1 間氟苯腈的合成 趙昊昱; 吳朝華; 徐小燕; 張一俊 化工時刊 2003-04-25 期刊