間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉酸值測定
1.儀器
a) 三角燒瓶 250ml；
b) 滴定管 50ml；
C) 電爐.
2.試劑
a)酚酞指示劑 10g/L
b)NaOH 標準溶液 0.5mol/L
3. 操作步驟
稱取 1g 左右的試樣（精確至 0.0002g）于 250ml 三角燒瓶中，加入 50ml 蒸餾水，微熱溶解，立即用水冷卻至室溫，加入酚酞指示劑 4 滴，用 NaOH 標準溶液滴至粉紅色為終點。
同時作平行空白試驗。
4. 計算
(V1-V2)×C×56.11
酸值（mg KOH/g）=--------------------------
m
試中：
V1----試樣耗用 NaOH 標準溶液的體積，mL;
V2----空白試驗耗用 NaOH 標準溶液的體積，mL;
56.11-----KOH 的摩爾質量 g/mol
技術指標4的測試方法文件
備案 2015年11月18日 08點35分
備案 2015年11月18日 08點35分
皂化值的測定
按 GB/T 1665 的規定進行測定。使用堿液改為 1mol/LKOH 水溶液，
稱取樣量 2.0g 左右（稱準至 0.0002g）。
允許差：平行測定兩次試驗結果之差不大于 2mgKOH/g，取其算
術平均值作為測定結果。
技術指標5的測試方法文件
硫酸鹽含量測定
1. 儀器
c)燒杯 100ml
d)比色管 50ml
e)電爐
2.試劑
f)1:3 鹽酸
g)氯化鋇溶液 100g/L
h)無水乙醇
g)硫酸鈉標準溶液 1ml 含有 0.01mg 硫酸鈉
3. 操作步驟
精確稱取 0.050g 試樣于 100ml 燒杯中，加入 10ml 去離子水和1ml 鹽酸溶液，搖勻至試樣全部溶解，用蒸餾水將試樣全部轉移入比色管中，加入5ml 氯化鋇溶液及5ml無水乙醇。用蒸餾水定容至刻度，搖勻。靜置 10 分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，樣品所程濁度不得大于，標準取 5ml,2.5ml.標準與樣品同時同樣處理。
技術指標6的測試方法文件
鐵含量的測定
1.儀器
a) 722 分光光度計（配 5cm 比色皿）。
b) 燒杯：100ml。
c) 容量瓶：100ml。
2. 試劑
a) 硫酸溶液：2mol/L
b) 乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（PH≈4.5）。
c) 抗壞血酸溶液：2%溶液（有效期 10 天）。
d) 鄰菲羅啉溶液：0.2%溶液。
e) 過氧化氫溶液：30%。
f) 鐵標準溶液甲（1ml 含 0.1mg 鐵）：稱取[NH4Fe（SO4）2·12H2O]83.065g溶于 200ml 水中，加入 5mL 濃鹽酸，移入 1L 容量瓶中，稀釋至刻度。
g) 鐵標準溶液乙（1ml 含 0.1mg 鐵）：吸取鐵標準溶液甲 50ml 于 500ml容量瓶中，稀釋至刻度，現用現配。
3. 操作步驟
a) 標準曲線的繪制:分別移取 0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5mL 鐵標準溶液乙（1ml 溶液中含有 0.01mg 鐵）在一系列 100mL 容量瓶中，每個容量瓶都按下述規定同時同樣處理。加水到約 60ml，用 2mol/L 硫酸溶液調整 PH 值接近 2（用精密 PH 試紙檢驗），加 2.5mL 抗壞血酸溶液，10ml 乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（PH≈一 4.5），放置 5min 后，加入 5ml 鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置 10min。以水為參比，在 510nm 波長處，用 5cm 的比色皿，測定吸光度。從每一個標準比色液的吸光度中減去空白試驗的吸光度，以鐵含量為橫坐標，對應的吸光度為縱坐本標，繪制標準曲線，計算其斜率。
b) 測定:稱取 1g 左右試樣（準確到 0.0002g），置于 100mL 燒杯中，另取一燒杯作空白，分別加入 60ml 蒸餾水，稍加熱使樣品溶解，冷卻到室溫，滴加 6滴左右 30%過氧化氫溶液，調節 PH≈7。加熱煮沸以趕凈過剩的過氧化氫，冷卻，滴加 2mol/L 硫酸溶液調節 PH≈2（用精密試紙檢驗），然后轉移到 100ml 容量瓶中，并按 4.7.4.1“標準曲線的繪制”中所述從“加 2.5ml 抗壞血酸溶液……”開始，進行操作。顯色后以水為參比，在 510nm 波長處，用 5cm 比色皿測定樣品溶液的吸光度。同時做空白試驗及平行樣。
c) 計算
鐵含量按式下式計算：
A-A0
鐵含量（mg/kg） =-----------------
曲線斜率×m
式中：
A——樣品吸光度；
Ao——空白吸光度；
m——樣品質量，g。
技術指標7的測試方法文件
d) 允許差：平行測定兩次試驗結果之差不大于 0.2mg/kg，取其算術平均值作為測定結果。
氯化物含量的測定
1 .儀器
a) 721 分光光度計；
b) 帶有 1cm 比色皿。
2. 試劑
a) 濃硝酸：分析純；
b) 0.1mol/L 硝酸銀溶液；
c) 氯化鈉標準溶液甲：0.1mgC1/mL。準確稱取 0.165g 在（500~600）℃灼燒至恒重的基準氯化鈉，溶下載 1000ml 水中，搖勻。
d) 氯化鈉標準溶液乙：0.01mgC1/mL。準確移取 50mL 標準溶液甲，放入 500mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。
3.操作步驟
a) 標準曲線的繪制
分別移取 0、0.2、0.4、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0mL 氯化鈉標準溶液乙于 10 個 50ml 容量瓶中，加水至約 30mL，搖勻。個容量瓶中加入 2 滴濃硝酸，搖勻。每個容量瓶中加入 2ml0.1mol/L 硝酸銀溶液，稀釋至刻度，搖勻。放置 10~15min，在最在吸收波長 420nm 處，用 1cm 比色皿，以水為參比，測其吸光度。從每個標準比色液的吸光度中減去空白試驗的吸光度，以氯含量為橫坐標，繪制標準曲線，計算其斜率。
b) 測定
準確稱取 1g 樣品（稱準至 0.0002g）于 100mL 燒杯中，加入 30mL 水，加熱充分溶解，冷卻后，移入 50mL 容量瓶中，按 4.8.4.1 從“加入 2 滴濃硝酸……”開始同樣處理，同時做空白試驗及平行樣。
c) 計算
氯化物含量按下式計算：
A-A0
氯化物含量（ mg/kg ）=-----------------
曲線斜率×m
式中：A——樣品吸光度；
Ao——空白吸光度；
M——樣品質量，g。
d)允許差：平行測定兩次試驗結果之差不大于 0.2mg/kg，取其算術平均值
作為測定結果。
技術指標8的測試方法文件
間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉含量的測定
1. 儀器與試劑
高效液相色譜儀
儀器型號：島津 LC-10AT
色譜柱型號：ODS4.6mm*250mm
工作站：CXTH-3000 色譜工作站
試劑：甲醇（色譜純），磷酸（分析純），超純水。
2. 色譜條件
色譜柱規格：4.6mm*250mm
流動相：甲醇：0.2%磷酸水溶液=50:50
檢測波長：254nm
柱填料：Daisogel-C18-5u
流速：1ml/min
進樣體積：20ul
柱壓：7.1Mpa
3. 樣品測定
稱取 0.02g 間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉樣品，，用甲醇溶解，定容 50ml,取樣 20ul 進行測定。
4. 計算
以面積歸一法計算間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的含量
技術指標9的測試方法文件