檢測方法:
1、原理。咪唑烷基脲在Nash's 試劑中會釋放出甲醛,用分光光度法測定所釋放的甲醛含量,建立甲醛釋放量與咪唑烷基脲濃度的關系,從而可以通過測定甲醛的含量來判定化妝品樣品中咪唑烷基脲的含量。
2、主要儀器與試劑
UVmini - 1240 紫外可見分光光度計,日本島津公司;
5810R 型離心機
3、 實驗方法
3.1 溶液的配制
甲醛標準儲備溶液: 用移液槍量取0. 5 mL 福爾馬林,加水稀釋到500 mL,按照《化妝品衛生規范》( 2007年版) [8]中的方法滴定甲醛的質量濃度。此溶液4 ℃保存可穩定3 月。
3.2咪唑烷基脲儲備溶液:
稱取0. 2 g 咪唑烷基脲樣品,加水定容至100 mL,得到質量濃度為2 g·L - 1 的咪唑烷基脲儲備溶液。Nash's 試劑: 稱取15. 4 g 乙酸銨,加入0. 3 mL 冰乙酸,加水定容至100 mL,搖勻,備用。
3.3 咪唑烷基脲溶液的處理
取2 g·L - 1的咪唑烷基脲儲備溶液配制成一系列質量濃度的樣品液。取樣品液10 mL,加入10 mLNash's 試劑,搖勻后置于60 ℃水浴中反應一定時間,冷卻至室溫,測定甲醛質量濃度3 次,取平均值。
3.4 樣品中咪唑烷基脲的測定
分別稱取品牌滋養乳、精華水、清潔霜、精華素、保濕菁華水、洗發水各1 g,置于50 mL 比色管中,加水30 mL,再加入Na2SO4 12. 5 g,溶解,加水定容至50 mL,在40 ℃下水浴( 不斷攪拌) 1 h。將樣品溶液放入冷水中快速冷卻,轉入離心管中,3 000 r·min - 1離心10 min,過濾,取上清液10 mL,加入Nash's 試劑10 mL,60 ℃水浴1 h,冷卻至室溫,測定甲醛質量濃度。以H2O 代替Nash's 試劑作空白對照,結果為3 次測量平均值。
取化妝品樣品1 g 置于50 mL 比色管中,分別加入2 g/L 的咪唑烷基脲儲備溶液5 μL, 0. 25 mL 和1. 25 mL,同上述步驟操作后測定甲醛的質量濃度。