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    1,6-二甲氧基萘質量檢測

    規格:98%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:3900-49-0
    分子式:C12H12O2
    分子量:188.22

    1,6-二甲氧基萘

    1 范圍
    本標準規定了 1,6-二甲氧基萘的技術要求,試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、貯存及運輸。
    本標準適用于 1,6-二羥基萘經甲基化后制得的 1,6-二甲氧基萘,主要用作醫藥中間體。
    分子式:C12H12O2
    分子量:188(按 2009 年國際原子相對質量)

    2 規范性應用文件
    下列文件對于本文件應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
    GB/T6679 固體化工產品采樣通則
    GB/T13753 染料中間體水分含量測定通用方法 卡爾.費休法及卡爾.費休改良法
    GB/T2384 染料中間體熔點范圍測定通用方法

    3 技術要求
    1,6-二甲氧基萘的技術要求見下表 1
    表 1 1,6-二甲氧基萘的技術要求
    項目   指標
    外觀 微黃色粉末
    純度(%)≥ 98.00
    水分(%)≤ 1.00
    熔點(℃)≥ 60

    4 試驗方法
    4.1 外觀
    目測
    4.2 1,6-二甲氧基萘純度的測定
    4.2.1 方法提要
    1,6-二甲氧基萘純度分析采用反相抑制色譜,甲醇-水為流動相,ODS 為固定相,以峰面積歸一化
    法計算結果表示其產品純度。
    4.2.2 試劑和溶液
    4.2.2.1 甲醇 HPLC
    4.2.2.2 蒸餾水 二次重蒸餾水
    4.2.3 儀器及色譜條件
    液相色譜儀:輸液泵:shimadzu LC-10ATvp
     檢測器:shimadzu SPD-10Avp
     柱溫箱:shimadzu CTO-10ASvp
     數據處理機:工作站
    色譜柱:shim-pack VP-ODS Φ4.6×150mm
    柱溫:40℃
    檢測波長:λ=254nm
    靈敏度:0.01AuFS
    流動相配比:甲醇︰水=70︰30(v/v)
    流量:1ml/min
    進樣量:2μl
    4.2.4 定量方法
    面積歸一化法。
    4.2.5 試液的配制
    稱取約 10 毫克試樣于小燒杯中加入 10 毫升甲醇,將燒杯放置于超聲波中超 5 分鐘,待試樣全部溶解呈透明溶液進樣。
    4.2.6 分析結果計算及色譜圖
    4.2.6.1 色譜圖
    從圖中分析:其中 10.653′為 1,6-二甲氧基萘的出峰時間。
    4.2.6.2 計算
              Ai
    X=-------------×100%
             ∑Ai
     式中:
    X 為被測定組分的純度
    Ai 為被測組分的峰面積
    ∑Ai 為各組分的峰面積

    4.3 1,6-二甲氧基萘水分測定
    按 GB/T 13753 染料中間體水分含量測定通用方法 卡爾.費休法及卡爾.費休改良法規定執行。
    4.4 1,6-二甲氧基萘熔點測定
    按 GB/T 2384 染料中間體熔點范圍測定通用方法規定執行。

    5 檢驗規則
    5.1 每拼混產品一次為一批。
    5.2 每批產品須經公司質檢部門檢驗符合 1,6-二甲氧基萘的技術要求,判斷合格方可出廠,并附有產品質量合格證,其內容包括名稱、批號、凈重、出廠檢驗日期、生產廠名、廠址等(出口產品按客戶要求而定)。
    5.3 收貨單位在驗收過程中,應按本標準所列的技術指標,由檢驗員進行全部或部分指標的檢驗。
    5.4 抽樣方法:按 GB/T6679 標準中有關規定執行。
    5.5 檢驗結果中,如有一項指標不符合本標準要求,應重新自兩倍量的包裝桶中取樣檢驗,檢驗結果即使只有一項指標不符合要求時,整批產品判為不合格。

    6 包裝、標志、貯存及運輸
    6.1 包裝
    1,6-二甲氧基萘用內襯塑料袋的編織袋包裝(數量根據用戶要求,凈重允差 1%)。
    6.2 標志
    每批包裝好的產品,應附有質量合格證,包裝物上應標有明顯的標志,內容包括生產廠名、廠址、產品名稱、批號、毛重、凈重(出口產品按客戶要求而定)。
    6.3 貯存及運輸
    貯存和運輸 1,6-二甲氧基萘過程中,防潮、防曬、防壓,放在干燥通風的倉庫內,出口產品用專用集裝箱運送。

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