甘寶素
甘寶素其它名稱、結構式和基本物化參數如下：
中文通用名稱：甘寶素
英文通用名稱：Climbazole
化學名稱：1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(咪唑-1-基）-2-丁酮
分子式：C15H17O2N2Cl
CAS號：38083-17-9
分子量：292.76
1 范圍
本標準規定了甘寶素的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于本廠工藝所制取的甘寶素，具有廣譜殺菌性能。主要用于止癢去屑調理型洗發、護發香波, 也可用于抗菌香皂，沐浴露、藥物牙膏、嗽口液等高檔洗滌用品中。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 605-2006 化學試劑色度測定通用法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑-試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 21781-2008 化學品的熔點及熔融范圍試驗方法 毛細管法
《中國藥典》2015 版四部干燥失重
《化妝品安全技術規范》1.2 汞、1.3 鉛、1.4 砷、1.5 鎘
3 要求
3.1 外觀：白色晶體、粉末，無可見外來雜質
3.2 甘寶素應符合表 1 要求。
表1 甘寶素控制項目指標
檢測項目 技術指標
外觀 白色結晶至類白色結晶粉未
含量，% ≥99.0
對氯苯酚，% ≤0.1
熔融范圍，℃ 94.0-98.0
干燥失重，% ≤0.5
鉛，mg/kg ≤10 ppm
汞，mg/kg ≤1 ppm
砷，mg/kg ≤2 ppm
鎘，mg/kg ≤5 ppm
4 試驗方法
4.1 抽樣
按照GB/T 6679-2003《固體化工產品采樣通則》方法進行，用隨機法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量不少于100g。
4.2 外觀測定
目測，與標準品對比。
4.3 鑒別試驗
本鑒別試驗可與甘寶素含量的測定同時進行。在相同的氣相色譜條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中甘寶素的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。
4.4 甘寶素質量分數的測定
4.4.1 方法提要
試樣用甲醇溶解，以甲醇+水為流動相，使用C18為填充物的不銹鋼柱和紫外檢測器，對試樣中的甘寶素進行高效液相色譜分離和外標法定量。
4.4.2 試劑和溶液
甲醇：色譜純；
水：二次重蒸水；
甘寶素標樣：99.4%；
4.4.3 儀器
高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器；
色譜工作站；
色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm(i.d) 不銹鋼柱；
分析天平：感量0.1mg；
超聲波清洗器。
4.4.4 色譜操作條件
流動相：甲醇：水=88：12（V＋V）；
流速：1.0mL/min；
柱溫：室溫；
檢測波長：217nm；
進樣體積：5µL；
保留時間（min）：甘寶素約4.2min
上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對給定的操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.4.5 測定步驟
4.4.5.1 標樣溶液的配置
稱取甘寶素標樣約0.050g（精確至0.0002g）于100mL容量瓶中，用甲醇80ml溶解，在超聲波浴中震蕩5min，恢復室溫后稀釋至刻度，搖勻，備用。
4.4.5.2 試樣溶液的配置
稱取含甘寶素約0.050g的試樣（精確至0.0002g）于100mL容量瓶中，用甲醇80ml溶解，在超聲波浴中震蕩5min，恢復室溫后稀釋至刻度，搖勻，經0.45um濾膜過濾后備用。
4.4.5.3 試樣的測定
在上述液相色譜條件下，待儀器基線平直后，連續注入數針標樣溶液，計算各針相對應的響應值重復性，待相鄰兩針的相對應響應值之差小于1.0％，按標樣、試樣、試樣、標樣的順序分別進樣，分析測定。
4.4.6 計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中甘寶素的峰面積，分別進行平均。試樣中甘寶素質量分數X1（%），按式（1）計算。
A1×m2×P1
X1=---------------------- ................................... (1)
A2×m1
式中：
A1 —試樣溶液色譜圖上甘寶素峰面積的平均值；
A2—標樣溶液色譜圖上甘寶素峰面積的平均值；
m1—試樣的質量，g；
m2—甘寶素標樣質量，g；
p—甘寶素標樣的質量分數，%。
4.4.7 允許差
兩次平行測定結果之相對偏差應不大于1.0％，取其算術平均值作為測定結果。
4.5 對氯苯酚的測定
4.5.1 方法提要
試樣用乙腈溶解，以乙腈水溶液為流動相，用粒徑5um的Lichrospher-ODS為填料的液相色譜柱和紫外檢測器(276nm)，對試樣中的對氯苯酚進行反相高效液相色譜分離和測定，外標法定量。
4.5.2 試劑和溶液
乙腈：色譜純；
水：新蒸二次蒸餾水；
流動相：乙腈﹕水=49﹕51，流動相經0.45um孔徑的濾膜過濾，并在超聲波浴槽中脫氣10min；
對氯苯酚標樣：已知含量，大于等于99.0％。
4.5.3 儀器
高效液相色譜：具有可變波長的紫外檢測器；
色譜柱：250mm×4.0mm(id)不銹鋼柱，內裝Lichrospher-ODS填充物，粒徑5um； 超聲波浴槽；
過濾器：濾膜孔徑為0.45um。
4.5.4 色譜操作條件
流動相：乙腈﹕水=49﹕51
流速：1.0mL/min； 柱溫：室溫(溫差變化應不大于2℃)；
檢測波長276nm；
進樣體積：10uL； 保留時間：對氯苯酚約3.5min。
上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對色譜柱和給定操作參數作適當調整，以期獲得佳效果。典型的甘寶素中對氯苯酚的液相色譜圖（標樣見圖3）。
4.5.5 測定步驟
4.5.5.1 標樣溶液的配置
稱取對氯苯酚標樣0.05g(精確至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解、定容，搖勻。用移液管移取10mL上述溶液，置于另一50mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。
4.5.5.2 試樣溶液的配置
稱取試樣5g (精確至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用約40mL乙腈溶解試樣，將容量瓶置于超聲 波浴槽中震蕩10min，取出恢復至室溫后補加乙腈至刻度，搖勻。用0.45um孔徑濾膜過濾。
4.5.5.3 測定
在上述色譜操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針的峰面積變化小于1.5％時，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進樣分析。
4.5.6 計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中對氯苯酚的峰面積，分別進行平均。 試樣中對氯苯酚的質量分數X2(％)，按式(2)計算：
A4×m5×P1
X2=---------------------- ................................... (2)
5×A3×m4
式中：
A3 —試樣溶液色譜圖上對氯苯酚峰面積的平均值；
A4—標樣溶液色譜圖上對氯苯酚峰面積的平均值；
m3—試樣的質量，g；
m4—對氯苯酚標樣質量，g；
p1—對氯苯酚標樣的質量分數，%。
4.5.7 允許差
兩次平行測定結果之相對偏差應不大于1.0％，取其算術平均值作為測定結果。
4.6 干燥失重測定
按照《中國藥典》2015版四部干燥失重測定方法
4.7 熔融范圍測定
按《GB/T 21781-2008 化學品的熔點及熔融范圍試驗方法 毛細血管法》方法測定。
4.8 重金屬汞含量的測定
《化妝品安全技術規范》1.2 汞
4.9 重金屬砷（以 AS2O3）含量的測定
《化妝品安全技術規范》1.4 砷
4.10 重金屬鉛含量的測定
《化妝品安全技術規范》1.3 鉛
4.11 重金屬鎘含量的測定
《化妝品安全技術規范》1.5 鎘
5 標志、包裝、貯運、保質期
5.1 標志：包裝袋上應該有牢固的標志，其內容應包括產品名稱、生產廠名、批號、凈含量等，并符合 GB 190-2009和GB 191-2008的有關規定。
5.2 包裝：產品采用紙板桶包裝，每桶包裝質量 25kg。
5.3 貯運：本品應貯存于陰涼干燥處，本產品屬于非易燃易爆、腐蝕危險品。可以通過車站、碼頭托運。
5.4 保質期：自生產之日起保質期 2 年