CAS: 3740-52-1
分子式:C8H7NO4
分子量:181.14
中文名稱: 2-硝基苯乙酸
鄰硝基苯乙酸
英文名稱: (o-nitrophenyl)-acetic acid
(2-nitrophenyl)acetic acid
2-(o-nitrophenyl)acetic acid
性質描述: 類白色結晶,熔點138-142℃。
生產工藝:鄰硝基甲苯在苯酚鈉的催化下與二氧化碳反應生成鄰硝基苯乙酸鈉,然后經過酸化和提純處理得到鄰硝基苯乙酸。
制備:10ml 無水乙醇加入有干燥管二口燒瓶,攪拌下投入0.8g 金屬鈉碎塊,金屬鈉全部溶解冷卻至室溫之后,得到乙醇鈉、無水乙醇溶液,加草酸二乙酯4.4g 攪拌,滴加硝基苯4.1g,0.5h 內加完,升溫置70℃保持1.0h,冷卻之后加水15ml,回流1.5h 水解,冷卻至室溫之后+30% 雙氧水,取反應液進行氫氧化鈉檢測,反應液加入氫氧化鈉溶液后不變色說明反應結束,可將產物冷卻至室溫,鹽酸酸化至pH 等于3,靜置后結晶析出,抽濾獲得硝基苯乙酸粗品,乙醇水1:3 重結晶獲得鄰硝基苯乙酸白色針狀晶體,共3.4g,收率62%,mp137-139℃。
催化劑制備: 稱取CuCl2·2H2O 1.7g,AlCl3 2.66g 溶解于蒸餾水15ml,室溫下攪拌,同時滴加10%NaOH,調節pH至7-8,有沉淀析出,物料為糊狀之后,加熱水煮沸,冷卻抽濾獲得濾餅,120℃下干燥4.0h,制備CuO Al2O3,研磨成細粉。
質量標準:
外觀 淺黃色(類白色)結晶
熔點 139-142℃
含量 ≥98%
干燥失重 ≤0.5%
用途: 有機合成試劑,醫藥中間體。
參考文獻:
參考文獻:
1 鄰硝基苯乙酸作為載體的異羥肟酸類化合物的設計、合成及活性評價 邵長江; 李靖; 趙靜思; 張陽; 賀殿 中南藥學 2016-04-20 期刊
2 合成鄰硝基苯乙酸的最佳工藝 李長恭; 鄧月娥; 祝勇; 劉琳 光譜實驗室 2012-11-25 期刊
3 鄰硝基苯乙酸制備方法的研究進展 上官春軒; 渠小峰; 王鼎; 王建龍 天津化工 2010-01-30 期刊
4 鄰硝基苯乙酸合成工藝的研究 上官春軒 中北大學 2010-04-25 碩士
5 氧化吲哚的綠色合成工藝研究 蔡可迎; 魏賢勇 應用化工 2006-05-28 期刊
6 鄰硝基苯乙酸合成工藝的改進 上官春軒; 王建龍; 張靜; 常俊芳 上海化工 2010-05-15 期刊
7 氧化吲哚合成方法的改進 蔡可迎 精細石油化工進展 2006-05-25 期刊
8 鄰硝基苯乙酸及其酯的合成研究 楊藝虹; 向建敏 湖北化工 1995-12-25 期刊
9 對硝基苯乙酸和鄰硝基苯乙酸的合成研究 杜貴英 山東化工 1998-02-28 期刊
10 二取代氧化吲哚的合成 吳章彬 化學工程與裝備 2013-07-15 期刊
11 苯并呋喃-2(3H)-酮的合成 蔡可迎; 張佳偉; 魏賢勇 應用化工 2006-06-28 期刊
12 鄰鹵苯乙酸的合成 蔡可迎;王桃霞;高媛;李雪力;宗志敏 化工進展 2006-10-25 期刊 1
參考文獻:
1 鄰硝基苯乙酸作為載體的異羥肟酸類化合物的設計、合成及活性評價 邵長江; 李靖; 趙靜思; 張陽; 賀殿 中南藥學 2016-04-20 期刊
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10 二取代氧化吲哚的合成 吳章彬 化學工程與裝備 2013-07-15 期刊
11 苯并呋喃-2(3H)-酮的合成 蔡可迎; 張佳偉; 魏賢勇 應用化工 2006-06-28 期刊
12 鄰鹵苯乙酸的合成 蔡可迎;王桃霞;高媛;李雪力;宗志敏 化工進展 2006-10-25 期刊 1