巴豆酸質量標準
1 范圍
本標準規定了巴豆酸的要求、采樣、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存以及安全、安全技術說明書。
本標準適用于巴豆酸的產品質量控制，該產品主要用于制備各種樹脂、殺菌劑、表面涂料、殺菌劑、增塑劑；作為重要的醫藥中間體、農藥中間體等有機化工中間體。
分子式：C4H6O2 結構式：
相對分子量：86.09（按2005年國際原子量計）。
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB 12268 危險貨物品名表
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
GB/T 3143 液體化學產品顏色測定法
3 技術要求
相關質量指標應符合表1的規定。
表 1 質量指標
檢驗項目 質量規格
外觀 白色或者類白色固體
含量≥99.5%(HPLC)  ≥99.5%(GC)   ≥99.0%(titration)
水分 ≤0.5%
熔點 69-73℃
色號 ≤10APHA
4 試驗方法
4.1 外觀
在自然光線下采用目視評定。
4.2 巴豆酸含量的測定
4.2.1 液相含量
4.2.1.1 方法提要
采用高效液相色譜法，用峰面積歸一化法求得巴豆酸的含量。
4.2.1.2 儀器設備
——液相色譜儀：輸液泵-流量范圍（0.1～5.0）mL/min，在此范圍內其流量穩定性為±1%；檢測器-多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的分光檢測器；
——色譜柱：長為 150mm ，內徑為 4.6mm 的不銹鋼柱，固定相為 C18 XDB 5μm；
——數據處理機：色譜工作站或積分儀；
——微量注射器：（10～25）μL 平頭微量注射器；
——超聲波發生器。
4.2.1.3 試劑和溶液
——乙腈：色譜純，
——磷酸：分析純；
——水：經 0.45μm 濾膜過濾。
4.2.1.4 色譜分析條件
——流動相：乙腈：水=600：400（1000ml 中加入 1ml 磷酸）；
——波長：230nm；
——流量：1.0mL/min；
——進樣量：20μL。
可根據裝置不同，選擇最佳分析條件，流動相應搖勻后用超聲波發生器進行脫氣。
4.2.1.5 試樣溶液的制備
稱取巴豆酸0.02g（準確至0.001g）于100mL容量瓶中，進樣前加流動相溶解，并稀釋至刻度，混合均勻，必要時可在超聲波發生器中震蕩、充分溶解后備用。
4.2.1.6 分析步驟
開啟色譜儀，待儀器各項操作條件穩定后，用微量注射器進試樣溶液20μL，待最后一個組分流出完畢（見色譜圖1），用色譜工作站或積分儀進行結果處理。
4.2.1.7 結果計算
巴豆酸含量以wi計，數值以（%）表示，按式（1）計算： % 100%
       As
wi=----------×100%………………（1）
       At
式中：
As——為供試品溶液主峰面積；
At——為供試品溶液總峰面積。 計算結果表示到小數點后兩位。
4.2.1.8 允許差
巴豆酸含量兩次平行測定結果之差應不大于 0.2%，取其算術平均值作為測定結果。
4.2.2 氣相含量測定：
4.2.2.1 方法提要
采用氣相色譜法，用峰面積歸一化法求得巴豆酸的含量。
4.2.2.2 儀器設備
——氣相色譜儀：FID 檢測器；
——色譜柱：長為 30m，內徑為 0.32 的毛細管柱，固定相為 DB-5（5％苯基 95％甲基聚硅氧烷）1.0μm；
——數據處理機：色譜工作站或積分儀；
——微量注射器：（1～10）μL 微量注射器；
——超聲波發生器。
4.2.2.3 試劑
丙酮：分析純。
4.2.2.4 色譜分析條件
——載氣：氮氣；
——柱溫：150℃；
——檢測器溫度：250℃；
——進樣器溫度：250℃
——進樣量：0.6μL。
可根據裝置不同，選擇最佳分析條件。
4.2.2.5 試樣溶液的制備
精密稱取巴豆酸樣品 0.5g(精確至 0.0001 g), 置于 10ml 容量瓶中，加丙酮溶解并稀釋至刻度，超聲波溶解。
4.2.2.6 分析步驟
開啟色譜儀，待儀器各項操作條件穩定后，用微量注射器進試樣溶液 20μL，待最后一個組分流出完畢（見色譜圖 2），用色譜工作站或積分儀進行結果處理。
4.2.2.7 結果計算
巴豆酸氣相含量以 wi 計，數值以（%）表示，按式（2）計算：
       As
wi=----------×100%………………（2）
       At
式中：
As——為供試品溶液主峰面積；
At——為供試品溶液總峰面積－丙酮峰面積。 計算結果表示到小數點后兩位。
4.2.2.8 允許差
巴豆酸含量兩次平行測定結果之差應不大于 0.2%，取其算術平均值作為測定結果。
4.2.3 滴定含量測定：
4.2.3.1 方法提要
酸堿中和反應
利用巴豆酸在無水乙醇中溶解后與氫氧化鈉作用生產巴豆酸鈉的原理進行測定。
4.2.3.2 試劑和溶液
——無水乙醇；
——酚酞指示劑：取酚酞 1g,加乙醇 100ml 使溶解，即得；
——氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L，
4.2.3.3 分析步驟
測定：精密稱取供試品0.3g于250ml燒杯中，加無水乙醇 50ml 溶解，加酚酞指示劑3滴，用0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色保持 30s 不變為終點，同時做空白試驗。
4.2.3.4 結果計算：
巴豆酸滴定含量以 wi 計，數值以（%）表示，按式（3）計算： 

           (V1-V2)×C
wi=------------------------×100%………………（3）
             M×1000
式中：
V1——消耗氫氧化鈉標準溶液毫升數；ml；
V2——空白消耗氫氧化鈉標準溶液毫升數；ml；
C——氫氧化鈉標準溶液之濃度；mol/l；
M——樣品質量；g；
86.09——巴豆酸的摩爾質量。
4.2.3.5 允許差
兩次平行測定結果之差不大于 0.2%(質量分數)，取其算術平均值作為測定結果。
4.3 水分測定
4.3.1 精密稱取本品約 1.0-2.0g,置于已平衡的水分測定儀的滴定瓶中，按 GB 606 進行測定。
4.3.2 計算：

             V×F
水分=--------------×100 %…………………（4）
              W
式中：
V—為費休氏試液消耗體積；
F—為費休氏試液的滴定度；
W—供試品重量。
4.4 熔點
4.4.1 測定:
取適量研細供試品置于毛細管中,輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反復數次，使粉末緊密集結在毛細管的熔封端，裝入供試品的高度為 3mm。待油浴溫度上升至較規定的熔點低限約 10℃時, 將裝有供試品的毛細管置熔點測定儀上，按熔點測定儀操作規程測定,升溫速率為每分鐘 1-1.5℃, 記錄供試品的熔點，每批供試品必須測得 3 次數據，3 次數據的極差不大于 0.5℃，取 3 次平均值加上溫度校正值的數據作為熔點的測定結果，然后按 0.5℃修約間隔規定進行修約，即 0.1-0.2℃舍去、0.3-0.7℃修約為 0.5℃、0.8-0.9℃則進為 1℃。
4.5 色號（水中）：
4.5.1 測定：
精密稱取供試品 1.25g 于 50ml 容量瓶中，加水超聲溶解，再稀釋至刻度，然后按 GB/T 3143 進行測定，色號應不大于 10APHA。
5 檢驗規則
5.1 巴豆酸應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的巴豆酸均符合本標準的要求。
5.2 復驗
如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準的規定時，應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗，重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品不能驗收。
6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
6.1 標志、標簽
巴豆酸的每個包裝上都應按 GB 190 ，GB/T 191 中的有關規定涂上牢固、清晰的有毒品標志、相關的安全儲運標志和產品標簽，同時應附有產品質量檢驗合格的證明。
6.2 包裝
巴豆酸用紙桶包裝，每件凈含量 25 ㎏。
6.3 運輸
運輸時應輕取輕放，防止日曬、碰撞和雨淋。III 類包裝。
6.4 貯存
儲存于陰涼通風的庫房內，遠離火種、熱源，保持容器密封，應與氧化劑、堿性化學品分開放。貯存期為 24 個月。
7 安全、安全技術說明書
7.1 安全
根據 GB 12268，巴豆酸危險品編號（UN2823；CN：61623），屬于 8 類，腐蝕性物質。使用及搬運時，應嚴格注意安全。
7.2 安全技術說明書
該產品出廠應提供詳細的安全技術說明書。安全技術說明書應包括如下內容：
——理化性質和主要危險性；
——產品用途；
——包裝方法；
——船舶裝運安全措施與注意事項；
——急救措施等。
7.3 警告
使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。