間氟苯酚質量標準
1 范圍
本標準規定了間氟苯酚的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存和安全等要求。
本標準適用于間氟苯酚化學名:3-氟苯酚
分子式:C6H5FO
相對分子質量:112.1
2 規范性引用文件
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GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 外觀
無色至淺紅色透明液體。
4 技術要求
間氟苯酚應符合表 1 所示的技術要求。
表 1 技術要求
項 目 指 標
含量 ≥ 98%
沸點 178℃
單一雜質最大含量 ≤ 0.5%
5 試驗方法
5.1 外觀
把適量液體至于適當的背景(干凈的玻璃燒杯),觀察即得。
5.2 含量(氣相色譜法)
5.2.1 原理
樣品及其被測組分被汽化后,隨載氣同時進入色譜柱,利用被測定的各組分與固定相進行氣固或氣液兩相間的吸附或溶解、脫附或解析等物化性質的差異,在柱內形成組分遷移速度的差別而進行分離。
分離后的各組分先后流出色譜柱,進入檢測器,由記錄儀繪制相應的色譜圖。各組分的保留值和色譜峰 面積或相應的峰高值分別作為定性和定量的依據。
5.2.2 試劑
標準樣品:其色譜法主體含量不低于 98% 。
氫氣氮氣:其純度不低于 99.999%。使用前需用脫水裝置、硅膠、分子篩或活性炭等進行凈化處理。空氣:應無腐蝕性雜質。使用前進行脫油、脫水處理。
5.2.3 操作條件
氮氣壓力:0.1Mpa 氫氣壓力:0.1Mpa 空氣壓力:0.08Mpa
進樣量:0.12-0.20μL
柱箱:初溫:90℃ 初時:3min 升速 10℃ 終溫:130℃ 終時:5min
5.2.4 測定步驟
5.2.4.1 進樣
取樣 0.5ml 置于試樣瓶中,將清潔干凈的注射器,用樣品抽洗不低于 50 次后,抽取規定量的樣品, 迅速插入汽化室,將樣品一次推入,然后迅速取出進樣器。
5.2.4.2 計算
采用面積歸一法定量,滿足如下條件:
a、 色譜圖中所顯示的色譜峰不能有平頭峰和畸變峰;
b、 進樣量必須在檢測器的線性范圍內,所有組分在試驗條件下應全部流出;
c、 儀器的衰減比值須嚴格標定;
歸一法計算公式:
fi×Ai
Xi=---------------×100%
∑fi×Ai
式中:
Xi 試樣中組分 i 的百分含量,%;
fi 組分 i 的校正因子;
Ai 組分 i 的峰面積,cm 。
6 檢驗規則
6.1 本標準規定的所有指標項目為出廠檢驗項目,應經本公司質量檢驗部門逐批檢驗合格,并簽發檢驗報告單后方可出廠。
6.2 批次
企業用相同原料或基本相同的生產條件,每釜生產的均一產品為一個批次。
6.3 取樣
應符合 GB/T6678 中的要求,從每桶抽取試樣。將樣品至于取樣瓶中,并貼標簽、注明產品名稱、批號、取樣日期、取樣人簽名及必要的說明,一份送質檢室,另一份密封保存,以備仲裁分析用。
6.4 判定
如果檢驗的結果中有一項指標不符合本標準要求時,應加倍取樣件數,重新取樣品進行核驗,產品重新檢驗的結果有一項不符合標準時,則整批產品為不合格品。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
包裝容器上應注明:產品名稱、生產廠名稱、地址、生產日期、批號、規格等標識。
7.2 包裝
桶裝 25Kg/桶,或按客戶要求包裝,誤差應符合《定量包裝商品計量監督規定》
7.3 運輸
運輸過程應避免日曬雨淋。按包裝標志堆放,搬運裝卸小心輕放。
7.4 貯存
應避光,貯存在通風倉庫內。
7.5 保質期
從產品生產之日起,在規定的貯存條件下,保質期為一年。