四溴苯酐二醇
1. 技術指標
四溴苯酐二醇的技術指標應符合表 1 的要求：
表 1 技術指標
項 目 指 標
外觀 淡黃色或琥珀色
羥值 mgKOH/g 130-300
水分， ％ ≤ 0.5
溴含量， ％ ≥ 40-50
酸值 mgKOH/g ≤ 1
黏度（20℃）cps 3000-120000
2. 試驗方法
2.1 外觀
肉眼觀察樣品
2.2 羥值的測定羥值的測定
2.2.1 試劑：
咪唑；吡啶（含水量<0.1%）；鄰苯二甲酸酐試劑；0.5mol/L 氫氧化鈉標準溶液；1%酚酞指示劑（用吡啶配制）
2.2.2 測定方法：
稱取 2.3g 左右樣品（561 除以其理論羥值得到）置于單口燒瓶中，加入 25ml 鄰苯二甲酸酐試劑，搖動燒瓶使其完全溶解；將單口燒瓶鏈接冷凝管放在（115
±2℃）的油浴鍋中加熱 30min。加熱后將裝有樣品的單口燒瓶從油浴鍋中取出并冷卻至室溫，用 50ml 吡啶溶液沖洗冷凝管，然后加入 0.5ml 的 1%的酚酞指示劑，用 0.5mol/L 的氫氧化鈉標準溶液滴定至淡粉色即為終點，并保持 15s 不褪色，同時做空白實驗。
2.2.3 計算公式：
(V0-V1 )×c×56.1
x=------------------------------
m
式中：
V0 ---空白實驗消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；
V1 ---樣品消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；
c ---氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；
m ---樣品的質量，g
2.3 水分的測定
2.3.1 儀器：
SF101 型卡爾費休水分測定儀、一次性吸管（處理后）、0.5μL 微量進樣針
（標定儀器）
2.3.2 儀器標定方法：
打開電源開關，啟動攪拌，啟動電解，等溶劑達到平衡狀態后，標定儀器。用0.5μL 微量進樣針準確吸取0.3μL 蒸餾水，用濾紙擦凈針頭上殘留水分，
按下顯示屏上“標定”按鈕，按，快速將蒸餾水完全注入儀器，待儀器提示音后， 按下“啟動”按鈕，重復以上步驟，標定 2—3 針，使數據在 270—330 之間，即可測樣。
2.3.3 測定方法：
將被測樣品裝入處理后的一次性吸管，擦凈外壁，準確稱重為 m1，將儀器調至“稱重進樣”，按下“啟動”，傾斜一次性吸管底部，快速向儀器內部注入適量樣品，重新將剩余的樣品及一次性吸管準確稱重為 m2，待儀器平衡后提示，記錄儀器上測量數值 m3
2.3.4 計算公式：
m3
x=--------------
(m1-m2)×10000
式中：
x ---樣品水分，單位為%
2.4 溴含量的測定
2.4.1 藥品試劑：
氫氧化鈉（AR）；氫氧化鉀(AR)；無水碳酸鈉(AR)；濃氫氧化鈉溶液；25%的硝酸溶液；1+9 的乙酸溶液；曙紅鈉鹽指示劑；0.1mol/L 的硝酸銀標準溶液
2.4.2 測定方法：
稱取樣品 0.4g(精確至 0.0001g)，左右于鎳坩堝中，加入 2g 氫氧化鈉，2.6g氫氧化鉀，加入 10 滴濃氫氧化鈉溶液，蓋上蓋放在可調溫的電爐上加熱，開始時用小火，等無固體時開大火直至溶液燒至無色透明，關閉電爐，放涼樣品。
在 250ml 的燒杯中加入 100ml 的水，將鎳坩堝放入燒杯中在電爐上加熱至鎳坩堝中的樣品完全溶解在水中。關閉電爐，等燒杯中的溶液放涼至室溫。用蒸餾水反復沖洗鎳坩堝并將溶液轉至 500ml 錐形瓶中，用蒸餾水沖洗燒杯，并將水轉移至錐形瓶中。
用 25%的硝酸溶液調節 PH≈2~3，再加入無水碳酸鈉調節 PH≈7~8，加入 10ml的 1+9 乙酸溶液。加入 5~6 滴曙紅鈉鹽指示劑，用 0.1mol/L 的硝酸銀標準溶液
滴定至桃紅色并保持 30s 不褪色即為終點。同時做空白實驗。
2.4.3 計算公式：
(V-V1 )×c×0.079904
x=--------------------------×100%
m
式中：
c ---硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L；
V ---樣品消耗硝酸銀標準溶液的體積，ml；
V1 ---空白實驗消耗硝酸銀標準溶液的體積，ml；
m ---樣品的質量，g
2.5 酸值的測定
2.5.1 試劑：
無水乙醇；酚酞指示劑；0.05mol/L 氫氧化鉀標準溶液
2.5.2 測定方法：
稱取 5g 左右樣品于 250ml 錐形瓶中（精確至 0.0001g）,用 90ml 無水乙醇與 10ml 蒸餾水（加熱）溶解，加入 3~4 滴酚酞指示劑，用 0.05mol/L 的氫氧化鉀標準溶液滴定至粉色并保持 30s 不褪色為終點，同時做空白實驗。
2.5.3 計算公式：
(V1-V0)×c×56.11
x=----------------------
m
式中：
c ---氫氧化鉀標準溶液的濃度,mol/L；
V1 ---樣品消耗氫氧化鉀標準溶液的體積，ml；
V0 ---空白實驗消耗氫氧化鉀標準溶液的體積，ml；
m ---樣品的質量，g
2.6 粘度的測定
2.6.1 儀器： 布氏粘度計
2.6.2 測定方法：
將樣品倒入 250ml 燒杯中，打開恒溫水槽將樣品恒溫到 25℃，打開粘度計，選擇合適的轉子型號、轉速，將轉子下移至已恒溫的樣品中并達到刻度線，測量。穩定后即會顯示粘度數值。