衢州明鋒化工有限公司質量標準
D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯
1 范圍
本標準規定了 D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯的要求、試驗方法、檢驗規則、標識包裝、運輸和貯存。
本標準適用于我企業生產的 D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯。
2 規范性引用文件
下列文件中對本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾.費休法
GB/T 613 化學試劑 比旋光本領（比旋光度）測定通用方法
3 技術要求
3.1 中文名稱：D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯
CAS:36983-12-7
分子式：C 12 H 17 NO 5 S
分子量：287.33
3.2 質量標準
項 目 指 標
外觀 白色或類白色結晶性粉末
色譜純度(HPLC) ≥98.0%
水分 ≤0.30%
比旋度,[α] 16≥D≥14
熔點,mp 130.0℃ ≤mp≤136.0℃
光學純度(L-酯) ≤2.5%
4、試驗方法
試驗中所用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑均按 GB/T 601、GB/T 603 的規定制備與標定。
4.1 外觀：
目測法。
4.2 熔點：
取少量干燥后的供試品研細，置于標準熔點毛細管內，反復數次使毛細管做自由落體運動，使供試品緊密集結在毛細管底部。打開熔點儀的電源開關，預熱 20 分鐘后將起始溫度
設為 120.0℃，設置供試品的升溫速率 3℃/min，待溫度升到 120.0℃并穩定后，將毛細管插入測定圓孔后開始升溫，同時記下供試品的初熔和終熔溫度，一般測定 5 個樣品去最
大和最小，取 3 個平均值作為結果。
4.3 水分
稱取樣品約 1.5g（精確到 0.0002g），按照《卡爾費休水分測定儀使用和維護操作規程》中規定進
行測定，平行測定兩份。
結果按下式計算：
T×V T×V
水分%=-----------------*100=---------
1000×m 10×m
式中：
V——樣品消耗卡爾費休滴定液的體積，mL；
T——卡爾費休滴定液的滴定度，g/L；
m——樣品的稱樣量，g。
4.4 含量
4.4.1 色譜條件：
色譜柱： C18 柱；波長：237nm；柱溫：25℃；流速：1.0mL/min；進樣量：20μl
4.4.2 流動相的配制：
甲醇：水（緩沖鹽）溶液=5:6
4.4.3 樣品處理
4.4.3.1 對照品配制：0.05g 對照品溶于 25ml 流動相。
4.4.3.2 樣品配制：0.05g 樣品溶于 25ml 流動相。
4.4.4 進樣順序：一針空白(流動相)，一針對照(要求：主峰與鄰近峰的分離度大于 1.5），一針樣品。
4.4.5 計算：
A1
W1 %= --------------×100
∑Ai
式中：
W1 ——D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯的色譜純度；
A1 ——D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯的峰面積；
Ai ——總的峰面積。
4.5 比旋度
4.5.1 測定過程
稱取約 2.0g 樣品（精確到 0.0002g），置于 100mL 容量瓶中，加 1.4—二氧六環至刻線以下，超聲
溶解 30min，在 20℃水浴中穩定 10min，定容到刻線，搖勻。取用 2dm 的旋光管，用約 5mL1，4—二氧
六環淋洗旋光管,重復 3 次后注滿做空白，按相同的位置和方向放入樣品室中，測定其旋光度，重復 3
次，取平均值，清零。用約 5mL 供試品溶液淋洗旋光管，重復 3 次后注滿，按與空白相同的位置和方向
放入樣品室中，測定其旋光度，重復 3 次，取平均值；平行檢測兩份。再次檢測空白旋光度，若不為零，
需重新檢測。
4.5.2 計算 ：
α
[α]=-------------------×100
L×m×(1-W)
式中：
[α]——供試品的比旋度，°；
α——供試品的旋光度,°；
m——稱量供試品的質量，g；
W——樣品的水分含量，%；
100——樣品溶液體積，mL；
L——旋光管的長度，dm。
兩次平行測定的絕對差不大于 0.30°，以其算術平均值為結果。
4.6 光學純度：
4.6.1 色譜條件：
色譜柱：手性柱；波長：225nm ；流速：0.6mL/min；進樣量：5μL
4.6.2 流動相：高氯酸-甲醇-水溶液
4.6.3 對照品配制：稱取 10mg 對照品，于 10mL 容量瓶中，加流動相溶解定容；
4.6.4 樣品配制：稱取 10mg 樣品，于 10mL 容量瓶中，加流動相溶解定容。
4.6.5 進樣順序：一針空白，一針對照(要求：D 酯與 L 酯的分離度大于 2.0），一針樣品。
4.6.6 計算：
A1
W1 %= --------------×100
∑Ai
式中：
W 1 ——D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯的含量；
A 1 ——D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯的峰面積；
A i ——總的峰面積。
W 2 %= 100
式中：
W 2 ——L-對甲砜基苯絲氨酸乙酯的含量；
A 2 ——L-對甲砜基苯絲氨酸乙酯的峰面積；
A i ——總的峰面積。
5 檢驗規則
5.1 該產品由公司質量檢驗部門進行檢驗，應保證所有出廠的產品符合本標準的要求，每批出廠的產
品都應附有質量證明書。
5.2 取樣方法
用取樣器按 +1（N 為總的桶數）從每批中取樣，將所取樣品混合均勻，將不少于 50g 的樣品分別裝于兩個清潔可封口的塑料袋中，并貼上標簽，注明：產品名稱、批號、人員名稱、取樣時間，一袋送檢，一袋留樣。
5.3 若檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝桶中取樣。重新檢驗的結果中即使只有一項指標不符合標準要求時，則整批 D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯為不合格品。
5.4 當供需雙方對產品質量發生爭議時，可由雙方協商解決或由選定的仲裁機構按本標準規定的檢驗方法進行仲裁檢驗。
6 標志、包裝、運輸和儲存
6.1 標志
外包裝都應標明，生產廠名稱、廠址、產品名稱、生產批號、凈重、標準代號、合格證（內銷時）以及防潮、防曬、防熱、小心輕放等運輸標志。
6.2 包裝
產品采用聚四氟密封袋內包裝，外包裝為紙板桶。
6.3 貯存
應貯存在陰涼、干燥、通風的倉庫內，遠離火種、熱源，與堿類物品分開存放，不得與食品和飼料等混放。
6.4 運輸
產品在運輸過程中應小心輕放，嚴防撞擊和包裝破損，有防雨和防曬措施，不能與易燃品、易潮解物品共運輸。