衢州明鋒化工有限公司質量標準
4-氯吡咯并嘧啶
1 范圍
本標準規定了4-氯吡咯并嘧啶的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以二氯嘧啶為原料生產的4-氯吡咯并嘧啶。主要用于有機合成。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用法）
3 化學名稱、分子式、分子量及結構式
化學名稱：4-氯吡咯并嘧啶
cas       3680-69-1
分子式：C6H4ClN3
分子量：153.57（按2001年國際相對原子質量計）
結構式：            

4 技術要求
4-氯吡咯并嘧啶的技術指標見表1。
表1 技術指標
項目   指標
外觀   黃色至棕色粉末
含量%  ≥98.0
鑒別IR 樣品的紅外吸收光譜與對照品的紅外吸收光譜一致
總雜質% ≤2.0
單一雜質GC% ≤0.30
水分 %  ≤0.50

5 試驗方法
試驗中所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時，均符合分析純試劑和GB/T 6682實驗室用水三級
水的要求。
試驗中所需標準溶液、制劑及制品方法均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之規定進行。
5.1 外觀
采用自然光條件下目測法測定。
5.2 鑒別
5.2.1 儀器
紅外分光光度計
5.2.2 空白溴化鉀片的制備
稱取已干燥的光譜級溴化鉀約300mg,置瑪瑙研缽中研細，取研細后的粉末適量置壓片機模具中壓成薄片。
5.2.3 供試品溴化鉀片的制備
稱取4-氯吡咯并嘧啶供試品10mg，置瑪瑙研缽中，加入已干燥的光譜級溴化鉀300mg,研細，將研細后的粉末置壓片機模具中壓成薄片。
5.2.4 對照品溴化鉀片的制備
稱取4-氯吡咯并嘧啶對照品10mg,置瑪瑙研缽中，加入已干燥的光譜級溴化鉀300mg,研細，將研細后的粉末適量置壓片機模具中壓成薄片。
5.2.5 程序
照紅外分光光度法（測試前用聚苯乙烯標準片校準），依空白溴化鉀片為背景，分別將4-氯吡咯并嘧啶供試品溴化鉀片和4-氯吡咯并嘧啶對照品溴化鉀片于波數為400~4000cm-1 處中速掃描20次，記錄
光譜圖。
5.2.6 4-氯吡咯并嘧啶對照品的紅外吸收光譜圖
見附錄A。
5.3 含量及雜質的測定
5.3.1 儀器
Agilent高效液相色譜儀：帶有二元或四元梯度泵、紫外檢測器、柱溫箱、脫氣機、ChemStation化學工作站。
5.3.2 色譜條件
見附錄B。
5.3.3 數據分析
用Agilent Chemstation或HPLC色譜所帶的色譜數據處理軟件進行數據處理。
5.3.4 計算
5.3.4.1 4-氯吡咯并嘧啶的純度（Aa%）
純度(Aa%)=Aa*100/∑Ai
式中：
Aa：供試溶液中4-氯吡咯并嘧啶的峰面積；
∑Ai：譜圖中所有有效峰的峰面積之和
5.3.4.2 單一雜質的含量
純度(Ai%)=Ai*100/∑Ai
式中：
Ai ：已知或未知雜質的峰面積；
∑Ai：譜圖中所有的峰面積之和。
5.3.4.3 4-氯吡咯并嘧啶的典型液相色譜圖
見附錄B
5.4 水分的測定
應符合GB/T 6283-2008中的規定。
6 檢驗規則
產品檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
6.1 出廠檢驗
本產品出廠檢驗的項目應符合表1的要求。
6.2 型式檢驗
本產品型式檢驗的項目應符合表1的要求
6.2.1 在下列情況之一時應進行型式檢驗
a) 本產品的生產工藝發生變化時；
b) 本產品生產的原材料發生變化時；
c) 本產品正常生產的情況下，每兩年進行一次；
d) 國家質量監督管理部門提出型式檢驗要求時；
e) 產品客戶提出型式檢驗要求時。
6.3 組批
同一原料、同一工藝、同時生產的質量均一的產品為一批。
6.4 取樣方法
從每批產品中取約20克樣品平分于兩個鎖扣袋中，鎖緊袋口。容器上貼標簽，注明：產品名稱、批號、數量及取樣日期。一份用于留樣，一份用于分析。
6.5 判定規則
應按照型式檢驗項目進行判定，若全部符合要求，則判定合格；若檢驗結果不符合要求，則判定為不合格，應重新自兩倍量的產品中取樣復檢，若仍不符合本標準要求，則整批產品判為不合格。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
包裝桶上應清楚標明：產品的名稱、生產廠家、廠址、批號、注冊商標、凈含量、生產日期、保質期、標準編號及防潮、怕雨等符合GB/T 191-2008規定的標志。
7.2 包裝
用雙層聚乙烯塑料袋盛裝，外加錫箔紙，再置放于紙桶中。每桶凈含量15.0kg或按客戶要求包裝。
7.3 運輸
運輸過程中要防止雨淋和受潮，防止包裝桶破損。
7.4 貯存
產品應貯存在陰涼、干燥潔凈倉庫內，密封避光保存，遠離熱源和火源。在本標準規定的貯存條件下、產品保質期為24個月。

附 錄 B
（資料性附錄）
4-氯吡咯并嘧啶典型液相色譜圖
操作條件：
色譜柱：Zorbax CN PN884950-507, 4.6×250mm，5µm或等同色譜柱
流動相制備：流動相A：100%水；流動相B：100%甲醇
稀釋劑：100%甲醇
供試溶液制備：
精密稱取樣品約20mg（精確到0.1 mg）置于200mL容量瓶中，用稀釋劑溶解并稀釋至刻度，混勻，制成每1ml中約含4-氯吡咯并嘧啶0.1mg的溶液，作為供試溶液。
進樣量：10.0uL
UV檢測器波長：220nm
柱溫：35℃
自動進樣器溫度：室溫
流動相程序（梯度）：
Time(min)  %MPA  %MPB
0          99    1
4          85    15
12         70    30
15         50    50
18         1     99
20         1     99
20.1       99    1
25         99    1
流速：  1.2 mL/min.
色譜柱：  Zorbax CN PN 884950-507(4.6mmx250mmx5µm)
主要物質的保留時間：
化合物名稱     保留時間（min） 相對保留時間（min）
4-氯吡咯并嘧啶  11.7           1
運行時間  25 分鐘
表B.2 進樣順序
樣品 ID  進樣次數
空白（稀釋劑）  1 個
供試溶液  1 個