3-氯-4-氟苯胺
1 范圍
本標準規定了高純度 3-氯-4-氟苯胺的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于化學合成法獲得的電子化學品高純度 3-氯-4-氟苯胺。
基本信息：
—— 中文名稱：3-氯-4-氟苯胺；
—— 別名：氟氯苯胺；
—— 英文名稱：3-chloro-4-fluoro-Benzenamine；
—— 英文別名：Fluorochloroaniline；
—— CAS 號：367-21-5
—— 危險品運輸編號：UN 2811；
—— 危險類別：毒害品；
—— 結構式：
—— 分子式：C6H5ClFN；
—— 相對分子質量：145.56；
—— 性質描述：無色或淺黃色至淺棕色結晶，于空氣中顏色逐漸變深。本品易溶于苯、乙醇，不溶于水。熔點 44 ℃，沸點 227 ℃～228 ℃，閃點 149 ℃。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190－2009 危險貨物包裝標志
GB/T 6283－2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6678－2003 化工產品采樣總則
GB/T 8170－2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 8946－1998 塑料編織袋
GB/T 14187－2008 包裝容器 紙桶
GB/T 14457.3－2008 香料 熔點測定法
GB 15258－2009 化學品安全標簽編寫規定
GB 15603－1995 常用化學危險品貯存通則
GB/T 16483－2008 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
GB/T 22295－2008 透明液體顏色測定方法（加德納色度）
HG/T 3484－1999 化學試劑 標準玻璃乳濁液和澄清度標準
SN/T 0270－2012 出口商品運輸包裝紙板桶檢驗規程
YY/T 0213－1995 藥用中間體 3-氯-4-氟苯胺
3 要求
高純度 3-氯-4-氟苯胺的主要質量指標應符合表 1 的規定。
表1 產品質量指標
項目 指標
外觀 無色或淺黃色至淺棕色結晶
3-氯-4-氟苯胺/% ≥ 99.5
單一雜質/% ≤ 0.10
水分/% ≤ 0.20
4 試驗方法
4.1 總則
本章所列方法為出廠檢驗方法，仲裁檢驗的試驗方法按 YY/T 0213－1995 執行。
4.2 外觀檢驗
外觀采用目測評定。
4.3 3-氯-4-氟苯胺含量和雜質含量的測定
4.3.1 方法概要
采用氣相色譜法，在毛細管色譜柱上，分離 3-氯-4-氟苯胺、異構體及有機雜質組分，經氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，采用峰面積歸一化法定量。
4.3.2 儀器
4.3.2.1 氣相色譜儀：福立 9790 氣相色譜儀或性能相當的氣相色譜儀。
4.3.2.2 檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）。
4.3.2.3 工作站：浙大 N-2000。
4.3.2.4 色譜柱：OV-17（30 m×0.32 mm×0.5 µm）。
4.3.2.5 微量進樣器：1 µl 或 5 µl。
4.3.3 色譜條件
4.3.3.1 柱溫：190 ℃。
4.3.3.2 汽化室溫度：280 ℃。
4.3.3.3 檢測器溫度：280 ℃。
4.3.3.4 柱前壓：0.08 MPa。
4.3.3.5 氫氣流量：30 ml/min。
4.3.3.6 空氣流量：300 ml/min。
4.3.4 測試步驟
用取樣瓶取適量樣品放在水浴鍋上加熱熔化，備用。待儀器穩定后，吸取 0.2 µl 樣品進樣，記錄色譜圖，按面積歸一化法進行定量。
4.3.5 精密度
3-氯-4-氟苯胺含量兩次平行測定結果之差不得大于 0.1 %。
4.4 水分的測定（卡爾·費休法）
按 GB/T 6283－2008 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 檢驗項目
表 1 中所列項目均為出廠檢驗項目。
5.2 取樣方式
按 GB/T 6678－2003 的 6.6 的規定確定采樣單元數。采樣時，將采樣器自包裝的上方斜插至料層采樣，將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至不少于 500 g，分裝于兩個清潔干燥的棕色具塞廣口瓶中，密封，瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名、生產名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為試驗樣品，另一瓶保存三個月備查。
5.3 復檢
試驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行核驗，檢驗結果即使有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
每批出廠的 3-氯-4-氟苯胺包裝外面應該有清晰牢固的標志，或者按照合同要求粘貼標志。
6.2 標簽
每批出廠的 3-氯-4-氟苯胺都應附有一定格式的標簽，內容包括生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、等級、凈含量等，或者按照合同要求粘貼標簽。
本品屬危險化學品，國際危險貨物編號（UN No.）2811。安全標簽應符合 GB 15258－2009 的規定，安全技術說明書應符合 GB/T 16483－2008 的規定。
6.3 包裝
6.3.1 紙板桶包裝
內包裝采用用兩層聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm；外包裝采用紙板桶。每桶凈重 40kg或 50kg。
6.3.2 編織袋包裝
內包裝采用用兩層聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm；外包裝采用編織袋。每袋凈重 25kg、40kg 或 50kg。
6.4 運輸
3-氯-4-氟苯胺在運輸過程中應有遮蓋物，防止雨淋。
6.5 貯存
3-氯-4-氟苯胺密閉貯存于陰涼干燥并且有良好通風的庫房內，遠離明火，熱源。貯存應符合 GB15603－1995 的規定。
6.6 有效期
產品的貯存有效期為3年。