對羥基苯甲酸丁酯鈉

1 范圍
本標準規定了對羥基苯甲酸丁酯鈉技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由對羥基苯甲酸丁酯經鈉化成鹽制得的對羥基苯甲酸丁酯鈉。該產品主要在食品、藥品、化妝品等中用作防腐劑。
分子式：C11H13O3Na
分子量：216.20

2 規范性引用文件
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GB191 包裝儲運圖示標志
GB209-2006 工業氫氧化鈉
GB/T601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和實驗方法
GB 7718-2011 預包裝食品標簽通用標準
GB/T5009.74-2014 食品添加劑中重金屬限量實驗
GB/T 5009.74 -2014 食品添加劑中砷的測定
JJF1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
Q/SH010-2017 浙江圣效化學品有限公司企業標準 對羥基苯甲酸丁酯

3 要求
3.1 原料要求
3.1.1 對羥基苯甲酸丁酯符合 Q/SH 010-2011 規定。
3.1.2 工業氫氧化鈉符合 GB 209-2006 規定。
3.2 感觀要求
3.2.1 色澤：呈白色。
3.2.2 氣味：具有本品特有的氣味，無異味。
3.2.3 性狀：呈均勻粉末狀，無外來雜質。
3.3 理化指標
對羥基苯甲酸丁酯鈉應符合表 1 所示的技術指標
表 1
項目                       指標
含量（以干基計），%    98.5～101.5
pH（0.1%水溶液）        9.5～10.5
澄清度（10%水溶液）      溶液澄清
氯化物（以 Cl-計），%， ≤ 0.035
硫酸鹽（以 SO42-計），%， ≤ 0.12
干燥失重 ，%，            ≤ 5.0
重金屬（以Pb 計），%，   ≤ 0.001
砷（以 AS 計），%，     ≤ 0.0002
3.4 凈含量指標
凈含量指標符合國家技術監督局（1995 年）第 43 號令“定量包裝商品計量規定”
4 試驗方法
4.1 安全提示
實驗方法規定的一些實驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全防護措施。
4.2 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T6682 中規定的三級水。分析中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T601、GB/T602、
B/T603 之規定制備。
4.3 感觀要求
用目測、鼻嗅方法進行。
4.4 對羥基苯甲酸丁酯鈉含量的測定（碘量法）
4.4.1 方法原理
產品經皂化后與 Br2作用生成穩定的三溴苯酚沉淀，多余的 Br2與 KI 作用置換出相當量的 I2，再用Na2S2O3標準溶液滴定，用淀粉作指示劑。
4.4.2 試劑和溶液
4.4.2.1 1moL/L NaOH：溶解 40g NaOH 于 1L 水中搖勻。
4.4.2.2 0.0333mol/L 溴酸鉀溶液：將 2.78g KBrO3溶于 500 mL 水中搖勻。
4.4.2.3 12.5%溴化鉀溶液：將 10g KBr 溶于 70mL 水中搖勻。
4.4.2.4 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液：按 GB/T601-1988 配制和標定。
4.4.2.5 10%KI 溶液：稱取 KI10g 溶于 100mL 水中搖勻。
4.4.2.6 0.5%淀粉：將 0.5g 可溶性淀粉用少量水潤濕后加 100mL 沸水溶解。
4.4.2.7 鹽酸 35%。
4.4.3 分析步驟
稱取干燥后試樣 1.0g（稱準至 0.0002g）于 100mL 容量瓶中溶解，稀釋至刻度，搖勻，吸取 10mL于 250mL 碘量瓶中加入 30mLNaOH（4.4.2.1）加熱回流 30min，冷卻加 25mLKBrO3溶液（4.4.2.2），5mLKBr 溶液（4.4.2.3）及 10mLHCl（4.4.2.7）立即將瓶子蓋緊，冷卻，振搖 15min，并再放置 15min后迅速加入 15mLKI（4.4.2.5），加入速度要快，以防溴蒸氣溢出，并迅速將瓶蓋蓋緊，強烈振搖，然后打開瓶蓋，用少量水洗滌瓶蓋及瓶頸，用 0.1mol/L 的硫代硫酸鈉（4.4.2.4）標準溶液滴定，近終點時加入 3mL 淀粉指示劑（4.4.2.6），繼續滴定至蘭色褪去即為終點。另做一只空白試驗。
4.4.4 對羥基苯甲酸丁酯鈉含量 x1按（1）式計算
             C×（V0-V1）×0.02903
x1=---------------------------------×100…………………………… （1）
                     m×10/100
式中：
X1—含量（以干基計），%；
C—硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L;
V0—空白消耗 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；
V1—試樣消耗 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；
m—試樣質量，g。
平均測定二個結果之差不大于 0.2%，取算術平均值為分析結果。
4.5 pH 的測定
4.5.1 試劑和儀器
4.5.1.1 pH 計：精度 0.02pH。
4.5.1.2 電極：復合電極。
4.5.1.3 蒸餾水：不含 CO2的水。
4.5.1.4 pH 緩沖溶液：標準 pH 緩沖溶液 pH 為 9.18。
4.5.2 測定方法
4.5.2.1 校正：pH 計開啟后預熱 20min 用標準 pH 緩沖溶液（4.5.1.4）校正 pH 計。
4.5.2.2 測定：稱取 0.1g 試樣加水 100mL（4.5.1.3）溶解、待測，用蒸餾水（4.5.1.3）洗凈電極并用濾紙擦干，然后將電極插入待測溶液中，在攪拌下測定，待 pH 穩定后讀取 pH 值，以二次測定的平均
為該試樣的 pH 值，精確到 0.1pH。
4.6 澄清度測定（目視法）
稱取 1g（準至 0.01g）試樣溶于 10mL 蒸餾水中，溶液應澄清，無雜質，無可見物。
4.7 氯化物的測定（比濁法）
4.7.1 試劑和溶液
4.7.1.1 標準氯化鈉溶液的制備（1mL 相當于 10ugCl-）：稱取已烘干至恒重的氯化鈉 0.165g 于 1000mL容量瓶中加適量水使之溶解并稀釋至刻度搖勻，此溶液 1mL 相當于 100ugCl-作為儲備匯。臨用時精確吸取儲備液 10mL 于 100mL 容量瓶中用水稀釋到刻度,搖勻,此溶液 1mL 相當于 10ugCl-。
4.7.1.2 稀硝酸溶液：取硝酸 105mL 加水稀釋至 1000mL。
4.7.1.3 硝酸銀溶液（0.1mol/L）：稱取硝酸銀 16.9g 加水使之溶解并稀釋至 1000mL 搖勻。
4.7.1.4 試樣溶液 S 的配制：稱取 2.0g（準至 0.01g）樣品加 40mL 水溶解，用稀硝酸溶液（4.7.1.2）中和至 pH≈7，加水稀釋至 50mL，振蕩過濾，取濾液備用。
4.7.2 測定方法
從 S（4.7.1.4）中吸取試樣液 5.0mL 于 50mL 具塞比色管中，加稀硝酸（4.7.1.2）10mL，加水至 40mL加 1.0mL 硝酸銀溶液（4.7.1.3）加水至刻度振蕩，在暗處放置 5min 與對照液同置黑色背景下從比色管上方向下觀察比較試樣不得比對照溶液深。對照液：于另一支 50mL 具塞比色管中，加入 7.0mL 氯化鈉標準液（1mL=10μgCl-）與試樣液同
時同樣處理。
4.8 硫酸鹽的測定（比濁法）
4.8.1 試劑和溶液
4.8.1.1 標準硫酸鉀溶液（1mL 相當于 100μg SO24-）:稱取硫酸鉀 0.181g 于 1000mL 容量瓶中，加適量
的水使之溶解并稀釋至刻度，搖勻，此 1mL 相當于 100μg SO42-。
4.8.1.2 稀鹽酸：取鹽酸 234mL 加水稀釋至 1000mL。
4.8.1.3 25%氯化鋇：取氯化鋇細粉 25g 加水溶解并稀釋至 100mL。
4.8.2 測定方法
精確吸取試樣溶液 S5mL 于 50mL 具塞比色管中，加入 2mL 稀鹽酸（4.8.1.2）加水至 40mL 加 5mL氯化物鋇溶液（4.8.1.3）水稀釋至刻度搖勻，在暗處放置 5min，同置黑色背景下從比色管上方向下方觀察，比較試樣溶液不得比對照溶液深。對照溶液：吸硫酸鉀標準溶液（4.8.1.1）2.4mL 于另一 50ml 具塞比色管中與試樣液同時同樣處理。
4.9 干燥失重的測定（烘箱法）
4.9.1 儀器
4.9.1.1 恒溫干燥箱 105℃±2℃
4.9.1.2 Φ50mm h20mm 扁形稱量瓶。
4.9.1.3 化驗用一般儀器
4.9.2 測定方法
稱取試樣 1.0g（稱準至 0.0002g）于已在 105℃±2℃下恒重的稱量瓶（4.9.1.2）中分布均勻置于 105℃±2℃的恒溫干燥箱（4.9.1.1）中干燥 2.5h，冷卻，稱重。
4.9.3 對羥基苯甲酸丁酯鈉水分 X2按（2）式計算
           m1-m2
X2=-----------------×100……………………………（2）
            m3
式中：
X2——干燥失重的質量分數，%；
m1 ——干燥前稱量瓶與試樣總質量的數值，g；
m 2——干燥后稱量瓶與試樣總質量的數值，g；
m3——干燥前試樣質量的數值，g。
平均測定二次，取其算術平均值為此樣品的干燥失重質量分數。
4.10 重金屬（以 Pb 計）的測定
4.10.1 試劑
4.10.1.1 硫化鈉溶液：稱取硫化鈉 5g(精確至 0.01g)，用水 10ml 和甘油 30ml 混合溶解。此溶液使用期限為兩周。
4.10.1.2 鉛標準溶液：10ug/ml。
4.10.2 分析方法
稱取 2.0g 樣品（精確至 0.001g），于 50ml 比色管中，加 25ml 丙酮溶解，加 2ml 乙酸溶液，用水稀釋至 50ml，加 2 滴硫化鈉溶液，搖勻，于暗處放置 10min，所呈顏色不得深于標準。標準是吸取 2.0ml 鉛標準溶液，與試樣同時同樣處理。
4.11 砷的測定
砷的測定按 GB/T8450-1987 方法進行。

5 檢驗規則
5.1 檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。型式檢驗項目為外觀和表 1 技術要求中規定的全部項目，在正常生產情況下，每兩周至少進行一次型式檢驗，出廠檢驗項目為外觀、含量、PH 值、澄清度、氯化物、硫酸鹽、干燥失重，逐批進行檢驗。
5.2 對羥基苯甲酸丁酯鈉應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗，生產廠應保證出廠的產品均符合本標準要求。每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書，其內容包括產品名稱、生產廠名稱、廠址、批號或生產日期及本標準編號。
5.3 以每一班產品為一個批號或多班經混合均勻后為一個批號。
5.4 采樣按 GB/T 6678 和 GB/T 6679 執行，將所采的樣品充分混合后，以四分法縮分至不少于 200g，分別裝入兩個干燥密閉的樣品袋中，粘貼標簽注明生產廠名、生產日期、產品名稱、批號和采樣者姓名。一袋供檢驗用，一袋密封保留，備查。
5.5 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新從兩倍量的包裝袋中采樣進行復驗，復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批產品為不合格。
5.6 如生產廠與用戶之間對產品質量發生異議時，由雙方協商解決；如需仲裁，由仲裁部門按本標準規定的檢驗規則和檢驗方法進行仲裁。

6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝容器上應有牢固明顯的標志，內容包括生產廠名稱、廠址、商標、產品標準編號、批號或生產日期和凈質量。并應有符合 GB/T 191 規定的“怕雨”、“向上”等標志。
6.2 包裝
本產品應包裝于食品級的復合塑料袋中，每袋凈重 500g，每 40 袋為一大包裝，盛于紙箱內。也可以根據客戶的要求進行包裝。
6.3 運輸和貯存
本產品極易吸潮，應貯存于干燥、潔凈的倉庫內。運輸過程中不得將本品與有害物質同車裝運，裝卸時應輕拿輕放、不得重壓，不得日曬雨淋。
6.4 保質期
在符合本標準包裝、運輸和貯存條件下，對羥基苯甲酸丁酯鈉自生產之日起，保質期為一年。逾期應重新檢驗其是否符合本標準要求，合格者方可繼續使用。
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