5-氨基-2,4,6-三碘間苯二甲酸
1 范圍
本標準規定了 5-氨基-2,4,6-三碘間苯二甲酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則和包裝、標志和貯存等要求。
本標準適用于我公司生產的 5-氨基-2,4,6-三碘間苯二甲酸(簡稱:D4)。
中文名稱:5-氨基-2,4,6-三碘間苯二甲酸
別名名稱:5-氨基-2,4,6-三碘異酞酸,5-ATIPA
下文簡稱:D4
英文名:5-Amino-2,4,6-triiodoisophthalic Acid
CAS No.:35453-19-1
分子式:C8H4I3NO4
分子量:558.84
2 規范性引用文件
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GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通知
GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備
DB13/T 1236 化工產品的干燥失重(加熱減量)測定方法
GB/T 32102 有機過氧化物含量的測定 碘量法
GB/T 325 包裝紙板桶
GB/T191 包裝儲運圖示標志
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 技術要求
D4 質量應符合表 1 要求。
表 1 質量指標
項目 標準
干燥失重 不得過 0.5%
碘值含量 98.0~102.0%
4 試驗方法
4.1 干燥失重
稱取本品約 3g,精密稱定,置于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,在 105±2℃的烘箱中干燥 3 小時,減失的重量不得超過 0.5%。
4.2 碘值含量
4.2.1 操作步驟:精密稱取本品 0.4g,加氫氧化鈉試液 30ml,鋅粉 0.5g,加熱回流 1h,冷卻至室溫,用水 20ml 沖洗冷凝管,過濾,用少量水洗滌濾器,合并濾液及洗液,加冰醋酸,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定,電位指示滴定終點,每 1ml 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于 18.63mg 的 D4。
4.2.2 計算方法:
(V 樣-V 空)F×18.63
D4% =--------------------------------×100%
M (1-干失%)×1000
式中:V 樣——樣品耗用硝酸銀滴定液體積,ml
V 空——空白耗用硝酸銀滴定液體積,ml
F ——硝酸銀滴定液的實際濃度與名義值之比,mol/L
M——樣品質量,g
5 檢驗規則
5.1 出廠條件
產品應經本公司質檢部門按本標準全部要求進行檢驗,檢驗合格后,并附檢驗報告單方可出廠。
5.2 組批
產品應成批提交驗收,以一次脫色日期生產得到的產品為一批,也可以根據工藝條件相同的幾個生產批經混合均勻后組成一個檢驗批。
5.3 抽樣
5.3.1 可按 GB/T6678 ,GB/T6679 的規定執行,取樣應采用簡單隨機取樣原則進行取樣,確保樣品具有代表性。具體取樣件數規則為:若總件數為 n,則當 n≤3 時,每件取樣;當 n >3時,按
n+1 件隨機取樣。如取樣件數按
n+1 計算為非整數時,應取整數后再加 1。
如 n=532,計算結果為n+1=24.1,則取樣件數為 25。
5.3.2 將采取的樣品混勻,分別置于兩個清潔、干燥的取樣袋中,密封。每袋抽樣量為檢驗量的 3 倍以上。一袋供檢驗用,另一袋作備檢。每個樣袋上應貼上標簽,標簽上應注明生產廠名、產品名稱、批號或生產日期、取樣日期及采樣人姓名。
5.4 判定
5.4.1 檢驗結果采用 GB/T 8170 的規定進行判定,所有檢驗項目均達到本標準要求時,則判該批產品為合格。若檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時,應重新加倍抽樣復驗,若仍有一項不合格,則判該產品為不合格。
5.4.2 在貯存期內,當供需雙方對產品質量發生爭議時,應由雙方協商解決或委托法定質量檢驗部門按本標準規定進行檢驗。
6 標志、包裝、運輸及貯存
6.1 標志
6.1.1 產品按 GB/T191 中規定執行,標志應包括但不限下列內容:
a) 生產廠名、廠址、電話;
b) 產品名稱;
c) 批準文號;
d) 執行標準;
e) 生產日期和批號;
f) 凈含量;
g) 運輸與貯存注意事項、貯存期。
6.1.2 包裝標志應符合 GB/T 191 的要求。
6.2 包裝
包裝形式:雙層 PE 袋內包裝,塑料扎帶扎口,然后編織袋外包。
包裝規格:50kg /件
商業批量:以小批的實時批量為準。
6.3 運輸
產品運輸前應檢驗包裝容器是否完整、密封,在運輸過程中要確保容器不泄露、不倒塌、不墜落、不損壞。運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。運輸途中應防曝曬、雨淋、防高溫,不得與易燃物、有毒物品混裝。
6.4 貯藏
6.4.1 貯藏條件:密封保存。
6.4.2 在本標準 6.4.1 的貯存運輸條件下,產品自生產之日起復檢期 1 個月。