二氟乙酰乙酸乙酯

警告 本標準并不旨在說明與其使用有關的所有安全問題，使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并應符合國家有關法規的規定。

1 范圍
本標準規定了二氟乙酰乙酸乙酯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存和安全。
本標準適用于由以二氟乙酸乙酯為原料合成的二氟乙酰乙酸乙酯。產品主要用于合成醫藥的中間體。
分子式：C6H8F2O3
相對分子質量：166.12。 (按 2016 年國際相對原子質量)

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 2366 化工產品中水含量的測定 氣相色譜法
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則

3 要求
3.1 外觀：無色透明液體。
3.2 二氟乙酰乙酸乙酯應符合表 1 所示技術要求。
表1 技術要求
項 目                   指標
二氟乙酰乙酸乙酯，w/% ≥ 98.0
乙酰乙酸乙酯，w/% ≤    0.20
水分，w/% ≤            0.10
4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和防護措施。
4.2 一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規定的三級水。分析中所用標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 603 的要求制備。
4.3 外觀取 20mL 樣品于無色透明比色管中，在自然光或日光燈下目測。
4.4 二氟乙酰乙酸乙酯和乙酰乙酸乙酯的測定
4.4.1 方法原理
二氟乙酰乙酸乙酯試樣汽化后通過色譜柱，使欲測定的諸組分分離，用氫火焰檢測器加以檢測，以
面積歸一化法計算含量
4.4.2 試劑
4.4.2.1 氮氣，體積分數大于 99.99%。
4.4.2.2 氫氣，體積分數大于 99.5%。
4.4.2.3 空氣，經硅膠及 5A 分子篩干燥、凈化。
4.4.3 儀器
4.4.3.1 氣相色譜儀：配氫火焰離子化檢測器（FID），氣相色譜儀的性能符合 GB/T 9722 的規定。
4.4.3.2 色譜工作站。
4.4.3.3 進樣裝置，1μ L 進樣針。
4.4.4 色譜條件
推薦的色譜條件見表 2，典型色譜圖見附錄 A。其他能達到同等分離程度的色譜條件均可使用。
表2 推薦的色譜條件
條 件 參 數
色譜柱 OV-1701 30m×0.53mm×1.5μm
柱溫，℃ 40℃保持 3min,以 12℃/min 升至 150℃，再以 30℃/min 升
到 240℃，保持 1min
汽化室溫度，℃ 240
檢測器溫度，℃ 280
載氣（N2）流速，mL/min 2.5
氫氣流速，mL/min 30
空氣流速，mL/min 300
進樣量，μL 0.2
分流比 1：10
4.4.5 分析步驟
4.4.5.1 樣品測定
待儀器穩定后,直接進樣0.2μ L樣品進行檢測。
4.4.5.2 分析結果的表述
二氟乙酰乙酸乙酯質量分數ω 1 ，數值以%表示，按式(1)計算。
       A1
ω1=----------× 100 %.....................(1)
      ∑Ai
式中 ：
A1 ——二氟乙酰乙酸乙酯峰面積的數值；
Σ Ai ——所有出峰物質峰面積和的數值。
乙酰乙酸乙酯質量分數ω2 ，數值以%表示，按式(2)計算。
       A2
ω2=----------× 100 %.....................(1)
      ∑Ai
式中 ：
A2 ——乙酰乙酸乙酯峰面積的數值；
Σ Ai ——所有出峰物質峰面積和的數值。
4.4.5.3 允許差
二氟乙酰乙酸乙酯兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.2%，乙酰乙酸乙酯兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.02%。以兩次平行結果的算術平均值作為分析結果。
4.5 水分的測定
按 GB/T 2366 的規定進行。

5 檢驗規則
5.1 二氟乙酰乙酸乙酯應由生產廠質量監督檢驗部門進行檢驗，每批出廠產品應附有一定格式的質量證明書，內容包括生產廠名稱、產品名稱、質量指標、檢驗結果、批號和本標準編號。
5.2 本標準表 1 技術要求中的所有項目均為出廠檢驗項目，逐批進行檢驗。
5.3 二氟乙酰乙酸乙酯以同等質量的均勻產品為一批。
5.4 二氟乙酰乙酸乙酯產品的采樣可包裝前在貯槽取樣，桶裝產品也可按表 3 要求確定取樣單元數。槽車包裝每槽取樣采樣方法按 GB/T 6680-2003 中的 7.1 的規定進行，采樣總量不少于 50mL。采樣器可用玻璃容器或塑料容器，采樣器必須保持干燥。采樣結束后，采樣器應貼上標簽并注明產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。
5.5 使用單位有權按本標準的規定對收到的產品進行驗收，如有異議需在收到產品一個月內向生產廠提出，可由雙方協商解決或委托法定質量檢驗部門按本標準的規定進行仲裁。
5.6 檢驗結果的判定按 GB/T 8170 中的修約值比較法進行。若檢驗結果有任何一項指標不符合本標準要求時，應重新自該批產品中取雙倍采樣單元數的樣品進行復檢，復檢結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批產品不合格。

表3 二氟乙酰乙酸乙酯包裝容器的采樣單元數要求
產品包裝單元數（桶） 抽樣數量（桶）
400kg以上包裝規格 400kg～100kg 包裝規格 100kg～1kg 包裝規格
≤3     ≤5        1
4～10  6～20       2
11～40 21～50      3
＞40 51～100 ≤100 5
＞100
101～500          10
501～1000         20
1001～5000        30
＞5000            40

6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 二氟乙酰乙酸乙酯出廠產品應附有質量檢驗部門的產品合格證，內容包括：產品名稱、生產廠名、廠址、凈含量、批號及本標準編號。
6.2 二氟乙酰乙酸乙酯采用 PP 或 PE 塑料容器密封包裝，也可根據用戶要求進行包裝。包裝過程中采用氮氣保護。容器上應有牢固清晰的標志，標明生產廠家、廠址、產品名稱、凈含量、本標準編號及GB 190 規定的“易燃液體”標志和 GB/T 191 規定的“怕雨”“怕曬” 標志。
6.3 二氟乙酰乙酸乙酯運輸時應避免劇烈震動、受潮。
6.4 二氟乙酰乙酸乙酯應密封貯存在干燥陰涼的地方。

7 安全
7.1 二氟乙酰乙酸乙酯刺激眼睛、呼吸系統和皮膚。若吸入，將受害者移到新鮮空氣處，保持呼吸通暢，休息。皮膚接觸，立即去除/脫掉所有被污染的衣物。用大量肥皂和水輕輕洗。 眼睛接觸，用水小心清洗幾分鐘。如果方便，易操作，摘除隱形眼鏡。繼續清洗。
7.2 二氟乙酰乙酸乙酯泄漏時的控制和清洗方法和材料：用合適的吸收劑（如：舊布，干砂，土，鋸屑）吸收泄漏物。一旦大量泄漏，筑堤控制。附著物或收集物應該立即根據合適的法律法規廢棄處置。