樟腦磺酸鈉產品標準
1 范圍
本標準規定了樟腦磺酸鈉的要求、實驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存等。 本標準適用
于副產樟腦磺酸鈉的生產、檢驗和銷售。 該產品屬于化工原料。
CAS號: 34850-66-3
分子量:254.28
2 規范性引用文件
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 實驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判斷方法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣規則
GB/T 6682-1992 分析試驗室用水規格和實驗方法
3 要求
3.1 性狀
白色結晶或結晶性粉末;無臭或幾乎無臭,味初微苦,后甜
3.2 技術指標
技術指標應符合表1的規定。
表1 技術指標
項 目 要 求
鑒別 與工作對照品 紅外一致
滴定含量 ≥98%
4 檢驗方法
除非另有說明,在分析中所用試劑均為分析純和三級水,所使用的標準溶液、制劑和制品,均按相應國家標準之規定制備。
4.1 性狀
將試樣置于比色管內,用目測狀態法觀察。比色管口處,用手微微扇動,嗅聞其味道。
4.2 鑒別 (本品紅外吸收圖譜應與工作對照品紅外吸收圖譜一致)
儀器:紅外分光光度計 試劑:溴化鉀光譜純
操作:取溴化鉀約200mg,置于瑪瑙研缽中,研磨使成為均勻的細小顆粒,另取本品約1mg,加入到研缽中,充分研磨混勻,壓片,制得樣品片;同法制備對照品片。掃描空光路作為背景吸收,然后分別掃描對照品片和樣品片,本品紅外吸收光譜圖應與工作對照品紅外吸收光譜圖一致。
4.3 含量測定 含量(≥98%)
器具:碘量瓶、電子天平、酸式滴定管;陽離子交換柱;
試液:鹽酸液(2mol/L) 氯化鈉溶液(5%) 氫氧化鈉試液(0.1mol/L)、酚酞指示液(10g/L95%乙醇)。
陽離子交換樹脂的制備 取鈉鹽狀態磺酸型離子交換樹脂(顆粒應在 0.33~2mm 之間,含水分約 25%,在水中約有 40%的膨脹,每 1g 能呼收 1.8~2.0 毫克當量的金屬離子)10~15g,置水中浸濕,加熱至 80℃約 1 小時,連同水移入 100ml 底部預先墊有玻璃纖維的離子交換器中,上部也蓋有玻璃纖維少許,以防止加入液體時有樹脂顆粒上浮現象,將離子交換器垂直裝在鐵架上,自頂端加入鹽酸液(2mol/L)30~40ml,開啟活塞,使加入的鹽酸液維持每分鐘 10ml 的流速流出再用 60~70℃的熱水維持每分鐘 20~30ml 的流速沖洗,至洗液不含氯化物為止,然后用氯化鈉溶液(5%)30ml 流過樹脂床,再用水沖洗,如此反復用鹽酸液(2mol/L)與氯化鈉溶液(1→20)處理 2~3 次,臨用前再用鹽酸液(2mol/L)處理,用新沸過的冷水約 300~500ml 沖洗,至幾乎不含氯化物,并取最后的洗液 100ml,加酚酞指示劑2~3 滴與氫氧化鈉液(0.1mol/L)1 滴,如顯粉紅色,即可供試驗用。若取已用過的樹脂再用時,可用鹽酸液(2mol/L)活化,并用水沖洗至最后的洗液 100ml,加酚酞指示液 2~3 滴與氫氧化鈉液(0.1mol/L)1滴顯粉紅色,即可供試驗用,但如交換量不正常時,仍須用上法用鹽酸液(2mol/L)與氯化鈉溶液(1→20)反復處理。
測定法 精密量取本品適量(約相當于樟腦磺酸鈉 0.5g),置小燒杯中,加新沸過的冷水 20ml,注意移入一置有陽離子交換樹脂的離子交換器中,用碘量瓶作接受器,開啟活塞,維持流速約為每分鐘 3~5ml,待溶液全部進入樹脂床后,用水將燒杯洗凈,洗液注入交換器中,以洗去遺留在樹脂中的樟腦磺酸,維換流速約為每分鐘 10~12ml,繼續用新沸過的冷水洗滌,至溶液與洗液合并成 200ml 時,加酚酞指示液 2~3 滴,用氫氧化鈉液(0.1mol/L)滴定(此時用另一錐形瓶作接受器,接受 50ml,試驗是否有余酸洗出),并將滴定結果用空白試驗校正,即得。每 1ml 的氫氧化鈉液(0.1mol/L)相當于 25.43mg 的樟腦磺酸鈉。
6 檢驗規則
6.1 本標準采用型式檢驗和出廠檢驗。
6.1.1 本標準表 1 技術要求中的全部項目均為型式檢驗項目。在正常情況下,每兩周至少進行一次型式檢驗。有下列情況之一時,也應進行型式檢驗。
A)更新關鍵生產工藝;
B)主要原料有變化;
C)停產又恢復生產;
D)出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異;
E)合同規定。
6.1.2
6.2 以同等質量的產品為一個批次,每批質量不超過 60t。
6.3 采樣單元數按 GB/T 6678-2003 中 7.6.1 的規定確定。
6.4 采用方法按 GB/T 6679-2003 的規定進行。用開口采樣管取樣,樣品混合均勻,用四分法縮分到約
250g,平均分裝在兩個清潔干燥的磨口瓶中,貼上標簽,注明產品名稱、批號、取樣日期、取樣地點、取樣者姓名。一瓶供檢驗用,一瓶保存作為留樣備查。留樣保存期三個月。
6.5 由本生產企業的QC部門進行檢驗。
6.6 檢驗結果的判斷按 GB/T 1250 中規定的修約值比較法進行。若有一項指標不合格,則重新取樣測定,若結果有一項指標不合格,則整批產品應做降級處理。
7 標志、包裝、運輸、貯存、安全
7.1 其包裝容器上應有牢固的標志,其內容包括:產品名稱、生產廠名稱、廠址、商標、批號或生產日期、產品型號、凈含量、本標準編號及 GB/T 191-2008 中規定的“怕雨”標志。
7.2 應用塑料編織袋、紙塑復合袋或其他適用包裝材料進行密封包裝。每袋凈含量為 25Kg,或按照用戶要求進行包裝。
7.3 運輸時應避免日曬雨淋。
7.4 應貯存在干燥、清潔、通風的倉庫內,不得露天堆放和靠近火源、熱源。
7.5 對眼睛、呼吸系統、皮膚有刺激性,避免直接接觸,工作中要穿防護服、佩戴防護眼睛或面罩,如不慎接觸即用大量水沖洗,必要時就醫。