4,4-二氟二苯甲酮質量標準
1 范圍
本標準規定了4,4-二氟二苯甲酮的要求，試驗方法、檢驗規則及標志、標簽、包裝、儲運及保質
期。
本標準適用于由對氟苯甲酰氯和氟苯經付克反應制得的4，4-二氟二苯甲酮。該產品的其它名稱、結構式和基本物化參數如下：
英文名稱：4,4-Difluoro diphenylmethanone
結 構 式：
分 子 式：Cl3H8F2O
分 子 量：218.2
熔 點：106-109°C
沸 點：137℃
閃 點：118.4℃
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注
日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有
的修改單）適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB /T191-2008 包裝貯運圖示標志
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 21781-2008 化學品的熔點及熔融范圍試驗方法 毛細管法
3 要求
3.1 外觀：白色粉末結晶。
3.2 產品的理化指標應符合表1要求
4，4-二氟二苯甲酮，％ ≥ 98.0
水分，% ≤ 0.2
熔點 ，℃ 106.0.0～109.0
4 試驗方法
4.1 外觀
取樣品在自然光線下，以目視、鼻嗅的方法進行。
4.2 4，4-二氟二苯甲酮含量
4.2.1 鑒別試驗
a)
氣相色譜法中，在相同的色譜操作條件下，樣品與標準品的保留時間相同即定性為同一物質。4，4二氟二苯甲酮含量含量測定的氣相色譜典型色譜圖見圖A
。
b) 鑒別試驗可與4，4-二氟二苯甲酮含量測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，樣品中某一組分色譜峰的保留時間與標樣中4，4-二氟二苯甲酮色譜峰的保留時間相同，該組分即定性4，4-二氟二苯甲酮，其相對誤差≤1.5％。
4.2.2 方法提要
取適量樣品注入氣相色譜儀，由載氣帶入色譜柱進行分離，流出物以氫火焰離子化檢測器檢測，記錄色譜圖，用峰面積歸一法計算出樣品中各組份的百分含量
4.2.3 試劑
丙酮：分析純
4.2.4 儀器
a）氣相色譜儀：靈敏度及穩定性應符合GB/T 9722的規定；
b) 色譜柱：RTX-1701毛細管柱（30m×0.25mm×0.5μm ）；
c) 檢測器：氫火焰離子化檢測器，
d) 記錄儀：色譜工作站；
e) 進樣器：10μL微量注射器。
4.2.5 氣相色譜操作條件
a) 載氣（N2）流速：19.1mL/min；
b) 空氣（air）流速：400mL/min；
c) 氫氣（H2）流速：30mL/min；
d) 柱溫：初始溫度：160℃
升溫速度：20℃/ min
最終溫度：200 保持時間：15min
e) 汽化溫度：280℃
Q/321181 CWL
029-2013
f) 檢測溫度：280℃
g) 進樣量：0.2μL
h）保留時間：4，4-二氟二苯甲酮 約6.788min
上述操作參數是典型的，可根據儀器特點對參數作適當調整，以期獲得最佳分離效果。
4.2.6 測定步驟
a) 樣品溶液的制備
稱取0.1g樣品（準確至0.0002g），置于5mL容量瓶中，以丙酮溶解并定容至刻度，備用。
b) 測定
在上述色譜操作條件下，待儀器基線狀態穩定后，用10μL微量注射器吸取0.2μL樣品溶液，進樣測定。重復進樣分析2～3次，樣品中各組分含量按面積歸一法計算。
c） 計算
樣品各組分的質量百分含量X1按式（1）計算：
X1 ＝(100－W)*Si/ΣS...............(1)
式中：
X1 ——待測組分i的質量百分含量；
Si ——被測組分i的峰面積，mm2 ；
ΣS ——各組份峰面積之和，mm2 ；
W ——樣品中水分的質量百分含量。
4.2.7允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果允許絕對值差不得大于0.2%。
4.3 水分
GB/T6283-2008的規定進行。
4.4 熔點
按GB/T 21781-2008的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
產品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 產品應由生產企業的質量檢驗部門按本標準檢驗合格，并附合格證明后
方可出廠。
5.2.2 出廠檢驗項目為：外觀、4.4-二氟二苯甲酮含量。
5.3 型式檢驗
5.3.1 在下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a) 新產品試制鑒定時；
b) 原料或生產工藝發生較大變化，可能影響產品質量時；
c) 停產6個月后，恢復生產時；
d) 正常生產每年時。
5.3.2 型式檢驗項目為本標準中規定的全部要求。
5.4 組批
以一次投料的產品為一批，最大不超過1000kg。
5.5 抽樣
5.5.1產品抽樣單元數按GB/T 6678-
2003中7.6.1條的規定進行，抽樣方法按GB/T
6679的規定進行，樣本總量不少于200g。將抽取的樣本混勻后等量分裝于兩個清潔干燥的取樣袋內，一袋供質檢部門作檢驗，另一袋留樣備查。袋上應注明：產品名稱、批號、取樣日期、取樣人、生產單位名稱。
5.5.2 型式檢驗的樣本應在出廠檢驗合格的產品中隨機抽取200g。
5.6 判定
檢驗結果如有不合格項，可自同批產品中加倍抽樣，對不合格項進行復檢，若復驗結果仍不合格，則判該批產品或該次型式檢驗不合格。
6 標志、標簽、包裝、貯運及保質期
6.1 標志
6.1.1產品應注明：產品名稱、生產廠名和地址、凈含量/毛重、生產日期/批號等標識，標示應符合GB 190的規定。
6.1.2 產品應有防潮、防雨等圖示標志，圖示標志應符合GB/T 191的規定。
6.2 標簽
產品標簽應注明：產品名稱、生產廠名稱、廠址、凈含量、生產日期/批號、凈含量/毛重、執行標準編號、保質期。
6.3 包裝
產品可用內襯塑料袋的紙板桶包裝，也可根據用戶要求或訂貨協議，采用其他形式的包裝。
6.4 貯運
6.4.1產品具有一定的腐蝕性，應按化工產品運輸。運輸過程中應輕裝輕卸、并有防日曬雨淋措施，不可與其他可能與產品發生反應的物品混裝運輸。
6.4.2產品應貯存在陰涼、通風、干燥的室內，應避免日曬雨淋或靠近熱源，不可與其他可能與產品發生反應的物品混貯。
6.5 保質期在符合本標準規定的貯運條件下，未經啟封的產品自生產之日起，保質期為2年。