2,3,4,5,6-五氟溴苯
1 范圍
本標準規定了 2,3,4,5,6-五氟溴苯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以五氟苯甲酸為起始原料,采用脫酸,溴化法,再經精餾制得的工業 2,3,4,5,6-五氟溴苯。
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678 化工產品采樣通則
3 技術要求
3.1 分子式與結構式
分子式 :C6BrF5 分子量:246.96 CAS 號 :344-04-7
閃點:87℃
3.2 產品應符合表 1 要求。
表 1
項目 指標
外觀 無色澄清液體,無明水和機械雜質
主含量(GC)/% ≥ 99.0
二溴四氟苯(GC)/% ≤ 0.1
水分(K.F)/ppm ≤ 200
PH 值 / 5~8(物質的酸堿性不確定)
4 試驗方法
4.1 外觀
用目測法測定。
4.2 主含量和各類雜質的測定(GC)
4.2.1 儀器設備
4.2.1.1 Agilent6890 或 7890A 氣相色譜儀或等同色譜儀。
4.2.1.2 FID 檢測器。
4.2.1.3 化學工作站。
4.2.2 檢測條件
色譜柱:DB-5(30m×0.32mm×0.25μ m)或類似色譜柱;
載氣:氮氣; 恒流:1.0ml/min;
氫氣流量:30ml/min;
空氣流量:300ml/min;
尾吹:30ml/min;
分流比:100:1;
汽化室溫度:260℃;
檢測室溫度:300℃;
柱溫:50℃保溫 2min,以 6℃ /min 的速度升溫至 110℃,然后以 20℃/min 的速度升溫至 280℃,保溫 10min。
4.2.3 樣品配制及進樣分析
樣品直接進樣 0.2μ l。
4.2.4 結果計算:
用化學工作站進行面積歸一化法計算,可計算產品主含量和雜質含量。
4.3 水分含量測定
4.3.1 儀器和試劑
4.3.1.1 WS-3 型微量水分儀及類似水分儀。
4.3.1.2 卡爾費休試劑。
4.3.2 測定前的準備
4.3.2.1 儀器達到初始平衡后,用純水進行標定。
4.3.2.2 用 1ul 注射器抽取 0.1ul 純水標定,用萬分之一天平稱量標定值在 90~110ug 范圍內為合格,可以進行樣品分析。
4.3.3 樣品測定:
用 5ml 進樣針吸取約 2-3g 樣品,進樣后等到反應終點指示燈亮起,記錄儀器終點顯示值,同時記錄吸取的樣品重量(精確至 0.0001g)。
4.3.4 計算
水分含量(ppm)=儀器終點顯示值 ug/樣品重量 g。
4.4 PH 值測定
4.4.1 儀器和試劑
4.4.1.1 PH 計。
4.4.1.2 鄰苯二甲酸氫鉀溶液:PH=4.00。
4.4.1.3 磷酸鹽標準緩沖液:PH=6.86。
4.4.1.4 PH=7.00 的純水:用 500ml 燒杯裝純水 400ml 左右,用 0.1mol/L 氫氧化鈉溶液或 0.1mol/L鹽酸溶液調節 PH=7.00,待用。
4.4.2 儀器的準備:
按照 PH 計說明書的要求連接好電極。用鄰苯二甲酸氫鉀溶液:PH=4.00 和磷酸鹽標準緩沖液:PH=6.86 進行標定。
4.4.3 樣品的測試
量取 100ml 待測樣品與 100ml 調節好的 PH=7.00 的純水混合,超聲 5 分鐘,攪拌 10min。靜置20 小時使兩項分離,取出上水層 50-80ml,用 PH 計檢測 PH 值,顯示結果即為最終 PH 值。
5 檢驗規則
5.1 產品應由生產廠質量檢驗部門進行檢驗,檢驗合格并附有出廠合格證后方可出廠。
5.2 組批
與客戶協商確定。
5.3 檢驗項目
出廠檢驗項目為本標準技術要求表 1 中所列全部內容。
5.4 采樣方案
依據 GB/T 6678 中的規定確定采樣單元數。取樣量為 500ml,并分成兩份,一份檢測,一份作為備樣。
5.5 判定規則
產品經檢驗其指標全部符合本標準技術要求時,判定該批產品合格。檢驗結果中如有一項或一項以上指標不符合本標準技術要求時,則應從兩倍量的包裝物中重新取樣,對不合格項進行復檢,復檢結果仍不合格,則判該批產品為不合格產品。
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時,應由雙方商定的仲裁部門進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸、貯存
產品在包裝、運輸、貯存過程中應符合 GB/T 191 相關規定。
6.1 標志
6.1.1 包裝桶上應涂有牢固的標志。標志內容包括:產品名稱、公司名稱、地址、執行標準、生產批號、生產日期、毛重、凈重或按合同要求。
6.1.2 包裝桶上應有危險貨物包裝標志,并符合 GB 190 要求。
6.2 包裝
產品包裝采用鍍鋅鐵桶,每桶凈重 200kg±0.5kg 或 250kg±0.5kg ;也可采用集裝罐包裝。
6.3 運輸
本產品適合公路、水路、鐵路運輸,裝卸過程中應帶好防護用品。
6.4 貯存
產品應在常溫下貯存于陰涼、干燥、通風的庫房內,避免接觸氧化物,注意防火。在符合上述條件下,保質期為一年。