5'-尿苷酸二鈉
1 范圍
本標準規定了5′-尿苷酸二鈉的分子式、分子量、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由尿苷化學法合成的5′-尿苷酸二鈉。
分子式：C9H11N2O9PNa2。
分子量：368.15。
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6388 運輸包裝收發貨標志
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
《中國華人民共和國藥典》2010 年版二部
國家質量監督檢驗檢疫總局令〔2005〕第 75 號 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 指標見表 1。
感觀 為白色或類白色粉末，無正常視力可見的雜質；無臭，無味
溶液顏色與澄清度 溶液應澄清無色
含量，% ≥98
UV 含量（折干）,% ≥97
干燥失重，% ≤26
pH 值 7.0～8.5
重金屬，mg/kg 10
菌落總數，個/克 300
鑒別 A250/A260＝0.71～0.77 ；A280/A260＝0.36～0.40
3.2 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令〔2005〕第75號 《定量包裝商品計量監督管理辦法》。
4 試驗方法
分析中除另有說明外，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB/T 6682－1992中三級規定。在未注明其他規定時，所用標準溶液按GB/T 601規定制備，所用制劑和制品按GB/T 603規定制備。
4.1 感觀
目測、鼻嗅。
4.2 含量
4.2.1 HPLC 法
4.2.1.1 儀器
高效液相色譜儀。
4.2.1.2 試劑和溶劑
a） 0.1mol/L 磷酸二氫鉀溶液；
b） 0.1mol/L 磷酸氫二鈉溶液；
c） 1.0mol/L 氫氧化鈉；
d) 四丁基溴化銨。
4.2.1.3 色譜條件與系統適應性
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.2mol/L 磷酸鹽緩沖液（取磷酸氫二鈉 35.8g、磷酸二氫鉀13.6g，加水 900ml 溶解，用 1mol/L 氫氧化鈉溶液調節 pH 值至 7.0，加入四丁基溴化銨 1.61g，加水至1000ml，搖勻）為流動相；柱溫為 35℃，檢測波長為 262nm。理論板數按 5’-尿苷酸二鈉峰計算不低于 1500；各色譜峰的分離度應符合要求。
4.2.1.4 測定方法
取本品，加流動相定量稀釋制成每 1ml 中含 0.2mg 的溶液；取 20μ l 注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一法計算 5’-尿甘酸二鈉的純度。
4.2.1.5 色譜圖
4.3 UV 含量
4.3.1 儀器
紫外/可見分光光度計。
4.3.2 試劑和溶劑
磷酸二氫鉀、0.1mol/LNaOH 溶液。
4.3.3 分析步驟
精密稱取樣品約 0.1g，置 100ml 量瓶中，加水至刻度，振搖使溶解，取上述溶液 2.0ml，用 pH7.0緩沖液（取磷酸二氫鉀 6.86g，加 1mol/L NaOH 溶液 29.1ml，定容至 1000ml，即得）定容至 100ml，制成每 1ml 中含 20µg 的溶液，照紫外-可見分光光度法（中國藥典 2010 年版二部附錄Ⅳ A）測定，以 pH7.0緩沖液為空白溶液，在 262nm 的波長處測定吸收度，按如下公式計算：
A×368.15×5000×10-3
紫外含量（UV）%=---------------------------×100% ………………(１)
10000×m（折干）
式(1)中：
A－262nm的吸光度；
368.15—樣品的摩爾質量，g/mol
m－樣品折干后的質量，g。
5000—試樣溶液的稀釋倍數。
10000—產品在波長271nm的摩爾吸光系數。
4.4 干燥失重
4.4.1 測定步驟
取本品約 1g，在 120℃條件下干燥 4h，減失重量不得過 26.0%。
4.5 pH
稱取樣品 0.5g，置于 50 mL 的燒杯中，加水 10mL 溶解，按《中國藥典 2010 年版二部》附錄ⅥH
方法測定。
4.6 鑒別
取含量測定項中制備的樣品稀釋液，照分光光度法（中國藥典 2010 年版二部附錄Ⅳ A）測定，在262±1nm 的波長處有最大吸收。在 250nm 與 260nm 波長處吸收度的比值應為 0.71～0.77；在 280nm與 260nm 波長處吸收度的比值應為 0.36～0.40。
比值計算式 (2)：
B1＝A250/A260 …………………………(2)
式(2)中：B1—A250/A260 的比值；
A250—樣品在 250nm 處測定的吸收值；
A260—樣品在 260nm 處測定的吸收值。
比值計算式 (3)：
B2=A280/A260 …………………………(3)
式(3)中：B2—A280/A260 的比值；
A280—樣品在 280nm 處測定的吸收值；
A260—樣品在 260nm 處測定的吸收值。
4.7 溶液顏色與澄清度
取本品0.5g，加水10ml溶解，溶液應無色澄清。
4.8 重金屬
取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（中國藥典2010年版二部
附錄Ⅷ H第一法）。
4.9 菌落總數
按GB/T 4789.2規定的方法進行。取本品10g置于100ml磷酸鹽緩沖液的無菌錐形瓶內，搖勻，制成1：10的樣品均液。用無菌吸管吸取1：10的樣品均液1ml,沿管壁緩慢注于盛有9ml稀釋液的無菌試管中（注意吸管不要觸及稀釋液面），振搖試管使其混勻，制成1：100的樣品均液。在作稀釋過程中同時可完成接種，一般每一個稀釋級作2個平皿。及時將15～20ml溶化并冷卻至46℃的平板計數瓊脂培養基傾注平皿，并轉動平皿使其混勻。靜置，待凝固后移到30～35℃培養箱，倒置培養48h。計數時，每個稀釋級的菌落數應采用2個平板的平均數。菌落總數不得超過300 CFU/g。
4.10 凈含量
按 JJF1070 規定執行。
5 檢驗規則
5.1 產品須經公司質檢部門按本標準檢驗合格后，并附有合格證方可出廠。
5.2 生產過程中，以每次投料為一批，交貨過程中以一次交貨數量為一批。
5.3 根據 GB/T6678 和 GB/T6679 取樣。
5.4 檢驗項目為本標準要求的全部內容。
5.5 檢驗結果中，如有一項指標不合格，允許在同批號中自兩倍量抽樣單元中抽樣，對不合格項目進行復檢，若復檢仍不合格，則判該批產品不合格。
6 標志
8.1 產品包裝上應有牢固的標志，其內容包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱及型號、生產日期或批號、凈含量、產品標準號等標志。
8.2 包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191 的規定。
8.3 運輸包裝收發貨標志應符合 GB/T 6388 的規定。
7 包裝 運輸 貯存
7.1 包裝
7.1.1 產品內包裝為聚乙烯薄膜，外包裝用紙板桶包裝。
7.1.2 每件包裝應有產品合格證。
7.2 運輸、貯存
7.2.1 產品運輸、貯存過程中，應注意防潮、防曬，不得與有毒、有害物質同運同貯。
7.2.2 產品應存放在遮光的倉庫內，密閉保存。
7.3 有效期
在符合以上貯存條件下產品自生產之日起有效期為兩年。超過有效期，化驗合格的仍可使用。