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    全氟辛酸質量檢測

    非售品
    CAS:335-67-1
    分子式:C7F15COOH
    分子量:414

    全氟辛酸
    1 范圍
    本標準規定了全氟辛酸的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
    本標準適用于以辛酰氯和無水氟化氫為主要原料制的的全氟辛酸。
    分子式:C7F15COOH
     分子量:414. 09
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB 190 危險貨物包裝標志
    GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
    GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
    GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
    GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
    GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
    GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
    GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
    3 要求
    產品控制項目指標應符合表 1 的要求。
                            A1 A2 A3
    外觀            白色或微黃色鱗片狀晶體
    結晶點(常壓),℃ ≥ 47.5 37.5 32.0
    酸值,mgNaOH/g           95.0-99.5
    全氟辛酸直鏈含量,% ≥ 90.0 73.0 68.0
    吸光度(在 460nm 處測定),A ≤ 0.02
    4 試驗方法
    4.1 外觀
    目測。
    4.2 結晶點的測定
    4.2.1 儀器
    ——溫度計:分度為 0.1℃的單球溫度計;
    ——玻璃結晶管;
    ——廣口瓶:250mL ;
    ——攪拌器;
    ——烘箱。
    4.2.2 環境溫度
    測試的環境溫度在15℃~25℃的范圍。
    4.2.3 測定步驟
    4.2.3.1 試樣的制備
    在室溫下取固體試樣,裝入廣口瓶或玻璃管里,蓋上蓋子,放入烘箱或熱水浴中,使其全部熔化,搖勻、待用。
    4.2.3.2 測定
    將熔化后的試樣直接傾入結晶管內,將已經裝配好的溫度計、攪拌器的橡皮塞子塞在結晶管口處,并用攪拌器上下攪拌。直至液體出現明顯混濁,即表示過冷的樣品已經出現結晶,此刻應停止攪拌,這時溫度出現回升,讀取最高溫度即為結晶點,準確到0.1℃。平行測定二次。取平行測定結果的算術平均值作為試樣結果,平行測定結果之差應不大于0.5℃。
    4.3 酸值的測定
    4.3.1 試劑
    ——無水乙醇:分析純;
    ——氫氧化鈉標準溶液,按 GB/T 601-2002 中規定的方法進行配制和標定;
    ——酚酞指示劑:10g/L,按 GB/T 603-2002 中規定的方法進行配制。
    4.3.2 測定步驟
    用碘量瓶(100mL)稱取試樣1g(精確至0.0001g),加入無水乙醇使之溶解,再加入二滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定,至溶液呈微紅色,30s不變色為終點。
    4.3.3 計算
    試樣的酸值 X1(mgNaOH/g),按式(1)計算:
           c×V×39.998 
    X1=-----------------........................ (1)
                m
    式中:
    C — 氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/L;
    V — 滴定試樣溶液所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;
    m — 試樣質量,g;
    39.998 — 氫氧化鈉(NaOH)的摩爾質量,(g/mol)。
    4.4 全氟辛酸直鏈含量的測定
    4.4.1 儀器
    ——氣相色譜儀:靈敏度和穩定性應符合 GB/T 9722-2006 的規定;
    ——微量進樣器。
    4.4.2 測定步驟
    4.4.2.1 試樣溶液的制備
    稱取定量的全氟辛酸試樣于帶磨口的試管中使其溶解。
    4.4.2.2 測定
    待儀器基線穩定后,吸取定量的試樣溶液,由色譜數據處理系統測量峰面積,采用面積歸一化法計算直鏈全氟辛酸含量。
    4.5 吸光度的測定
    4.5.1 試劑
    ——氨水;
    ——無離子水。
    4.5.2 儀器
    ——可見光分光光度計。
    4.5.3 操作步驟
    稱取定量的樣品置于玻璃稱量瓶中,加入水及氨水制得溶液,放于 1cm 的比色皿內,用水作參比在 460nm 處測吸光度。
    5 檢驗規則
    5.1 出廠檢驗
    每批產品由公司質檢部門逐批檢驗合格并附有一定格式的產品質量合格證后方可出廠,產品質量合格證內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、凈重、批號(或生產日期)、產品質量符合本文件的證明及本文件的編號等。出廠檢驗項目為本文件規定的全部項目。
    5.2 組批和抽樣
    本產品按批檢驗,以同一原料、同一配方、同一工藝每精餾一釜全氟辛酸產品為一批。產品以整批的產品包裝件數作為總體物料的單元數,按 GB/T 6678-2003 中 7.6 的規定確定采樣單元數。從選取的包裝中按 GB/T 6679-2003 中的規定采樣,每批產品采樣總量不少于 60g。
    5.3 判定
    使用單位有權按照本文件的規定,對產品進行檢驗,檢驗其指標是否符合本文件的要求并進行驗收。
    檢驗結果中若有指標不符合本文件要求時,則重新自兩倍量的包裝中采樣復驗,復檢所有指標符合本文件要求時,判定為合格,復檢結果即使有一項指標不符合本文件要求時,則判整批產品不合格。
    5.4 仲裁
    使用單位驗收不合格,應在到貨30日內提出。供需雙方對產品質量發生異議時,雙方協商解決或由法定質量監督部門仲裁。
    5.5 型式檢驗
    型式檢驗項目為本標準規定的全部項目,正常情況下每半年至少進行一次,下列情況之一也應進行:
    a) 產品初次生產;
    b) 主要原料、工藝有主要變化;
    c) 停產又恢復生產;
    d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異;
    e) 合同規定。
    6 標志、包裝、運輸和貯存
    6.1 標志
    產品外包裝上應有清晰牢固的標志,內容包括:產品名稱、凈含量、批號(或生產日期)、本標準編號以及GB 190 中“毒性物質”“腐蝕品”等,并應有符合GB/T 191-2008 中“易碎”“向上”和GB 15258規定的安全標簽等標志。
    6.2 包裝
    包裝為兩層包裝,內包裝為6個玻璃瓶,外包裝為紙箱,每瓶之間應加有防止碰撞之彈性隔離物。
    6.3 運輸
    產品在運輸過程中應輕裝輕卸,嚴禁包裝破損。適用于任何交通工具運輸,但應避免碰撞、摔落,以防玻璃瓶碎裂造成物料損失。
    6.4 貯存
    應貯存在遠離熱源的場合,庫房溫度應低于30℃。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
    7 安全
    7.1 本品不具可燃性,進入人體途徑主要是吸入和經皮膚吸收。對皮膚具有腐蝕性,對咽喉及鼻粘膜有刺激作用,可導致紅腫出血;對大氣可造成污染。
    7.2 本品操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。操作人員應佩戴自吸過濾式防毒面具,戴化學安全護目鏡,穿防靜電工作服。工作現場禁止煙火,使用防爆型的通風系統和設備。
    皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用大量流動清水沖洗,就醫。
    眼睛接觸:立即提起眼瞼,用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘,就醫。
    吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處,保持呼吸道通暢。如呼吸困難,應給予輸氧;如呼吸停止,立即進行人工呼吸并就醫。
    食入:用水漱口,給飲牛奶或蛋清并就醫。
    7.3 泄漏處理:迅速撤離泄漏污染區人員至安全區,并進行隔離,嚴格限制出入,切斷電源。建議應急處理人員戴自給式呼吸器,穿防腐防毒服。不要直接接觸泄漏物,盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏:用沙土、干燥石灰或蘇打灰混合。大量泄漏:構筑圍堤或挖坑收容。
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