三甲基乙酰氯質量標準
1 范圍
本標準規定了三甲基乙酰氯的質量要求、采樣、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于三甲基乙酰氯產品的質量檢驗。該產品主要用于醫藥、農藥中間體,用于生產氨芐青霉素、頭孢唑啉類抗生素等。
結構式:
分子式:C5H10ClO
相對分子質量:120.58(按 1997 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析試驗室用水規格和試驗方法
3 要求
三甲基乙酰氯的質量應符合表 1 要求
表 1 三甲基乙酰氯的質量要求
項 目 指 標
外觀 無色透明油狀液體,有刺激性氣味
三甲基乙酰氯的質量分數/%, ≥ 99.0
三甲基乙酸的質量分數/%, ≤ 0.50
三甲基乙酸酐的質量分數/%, ≤ 0.50
4 采樣
以批為單位采樣,每批采樣數應符合 GB/T 6678-1986 規定,所取樣品的包裝必須完好,取樣時勿使外界雜質帶入產品中。采樣時用玻璃取樣管順垂直方向插入底部采取樣品,采取的樣品總量不得少于 500 毫升,將采取的樣品充分混勻后,分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的容器中,其上粘貼標簽,注明:產品名稱、批號、生產廠名稱、取樣日期、地點、采樣人姓名。一個用于檢驗,一個保存備查。
5 試驗方法
除另有規定外,僅使用確認分析純試劑和 GB/T 6682 中規定的三級水,檢驗結果的判定按 GB/T 1250-1989 中 5.2 修約值比較法進行。
5.1 外觀的評定
在自然光線下采用目視評定。
5.2 三甲基乙酰氯的質量分數及有機雜質三甲基乙酸、三甲基乙酸酐的質量分數的測定(氣相色譜法)
方法:采取氣相色譜法,用面積歸一化法定量以求得三甲基乙酰氯及有機雜質三甲基乙酸、三甲基乙酸酐的質量分數。
測定條件:(在測定時對環境的要求)
環境溫度:23—25℃
空氣相對濕度:30—40
5.2.1 儀器設備
a) 氣相色譜儀;
b) 檢測器:FID 檢測器;
c) 色譜柱:內徑 0.32mm,長 30m 毛細管柱;
d) 固定相:SE-30 0.6μm 的固定相;
e) 工作站:N2000 色譜工作站;
f) 微量進樣器:5-10μL 針尖微量注射器;
g) 氫氣鋼瓶:帶氫氣減壓閥;
h) 氮氣鋼瓶:帶氮氣減壓閥;
i) 空氣鋼瓶:帶氧氣減壓閥。
5.2.2 試劑和材料
a) 無水乙醇:優級純;
b) 高純氫氣:99.9%以上;
c) 高純氮氣:99.9%以上。
5.2.3 色譜分離條件
a) 氫氣流量:30ml/min;
b) 氮氣流量:45ml/min;
c) 空氣流量:300ml/min;
d) 主箱溫度:程升 90-200℃;
e) 檢測器溫度:200℃;
f) 汽化溫度:200℃;
g) 分流比:1:70;
h) 進樣量:0.6-0.8μL。
5.2.4 測定步驟
用微量進樣器反復吸取樣品進行清洗注射器后,迅速吸取樣品注入樣品室進行分析
5.2.5 允許差
三甲基乙酰氯兩次平行測定結果之差不大于 0.2%,取其算術平均值作為測定結果。
6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
本標準第 3 章表 1 中規定的 1、2、3、4 項為出廠檢驗項目。
6.2 出廠檢驗
三甲基乙酰氯應有生產廠的質量檢驗部門根據本標準的要求進行檢驗,生產廠應保證所有出廠的三甲基乙酰氯產品均符合本標準的要求。
6.3 復驗
如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準的規定時,應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗,重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求,則整批產品不合格。
7 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
7.1 標志、標簽
三甲基乙酰氯的每個包裝上應粘貼牢固、清晰的標志,注明:產品名稱、規格、注冊商標、凈含量、生產廠家、廠址、標準編號、批號、生產日期、危險化學品安全標簽。并附有產品質量證明書和檢驗合格證。
7.2 包裝
三甲基乙酰氯應用清潔、干燥的 PE 增強桶包裝,每桶凈含量為 200kg。
7.3 運輸
運輸時應防止劇烈顛簸,搬運時應小心輕放,避免重壓,防止日曬雨淋,碰撞破損,避免與人接觸,搬運時應戴防護用品。
7.4 貯存
三甲基乙酰氯應貯存于陰涼、干燥、通風良好的庫房內,不準堆放。遠離火種、熱源。防止陽光直射。采用防爆型照明、通風設施。
8 安全
三甲基乙酰氯屬于易燃、酸性腐蝕性物品。遇明火、高熱可引起燃燒、爆炸。接觸三甲基乙酰氯時必須穿全身耐酸堿消防服,戴自給式正壓呼吸器,配戴眼鏡、橡膠手套等防護用品。避免與氧化劑、堿類、醇類接觸,尤其禁止與水接觸。