4-三氟甲基水楊酸
1 范圍
本標準規定了4-三氟甲基水楊酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、使用說明書、運輸及貯存等內容。
本標準適用于本公司以間三氟甲基苯酚、二氧化碳為主要原料經羧化反應制得的4-三氟甲基水楊酸
產品的檢驗，該產品主要用作醫藥中間體。
分子式：C8H5F3O3。
相對分子質量：206.12(按2005年國際相對原子質量計)。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的，下列文件中的條款經本文件的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
HG/T 2170 化工產品使用說明書編寫規定
3 要求
3.1 外觀 白色結晶。
3.2 質量指標
產品質量指標應符合表1要求。
表1 質量指標
項 目 指 標
含 量 ≥% 99.0
水 分 ≤% 0.5
熔 點 ≥℃ 178
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
自然光下目測檢驗。
4.2 4-三氟甲基水楊酸含量的測定
4.2.1 測定方法
4-三氟甲基水楊酸樣品用流動相溶解，以峰面積歸一法在C18柱上進行高效液相色譜測定。
4.2.2 儀器
a) 高效液相色譜儀；
b) 紫外可調波長分光檢測器；
c) 分析柱：色譜柱：C18 柱，規格：250mm×4.6,粒徑 5μm，不銹鋼柱；
d) 超聲波震蕩器；
e) 微量進樣器：25μl。
4.2.3 試劑
a) 乙腈：色譜純；
b) 水：二次蒸餾水；
c) 磷酸。
4.2.4 液相色譜儀操作條件
a) 流動相：乙腈 : 水 : 磷酸 = 700 : 300 : 2（V/V/V）；
b) 流速：1.0ml/min；
c) 柱溫：室溫；
d) 檢測波長：254nm；
e) 進樣量：20μl。
4.2.5 測定步驟
稱取4-三氟甲基水楊酸樣品20mg（精確至0.002g），置于50ml容量瓶中，用流動相稀釋至刻度線配制成待測品溶液，在超聲波震蕩器中搖勻備用；使用液相色譜儀在C18柱上進行高效液相色譜測定；按面積歸一法計算。
4.2.6 允許偏差
兩次測定的結果偏差不大于0.5%，以其算術平均值為測定結果。
4.3 水分的測定
按GB/T 606的規定進行測定。
4.4 熔點范圍的測定
按GB/T 617的規定進行測定。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
4-三氟甲基水楊酸應由生產單位的質檢部門依據本標準進行檢驗，并出具質量證明書，合格后方可出廠。生產廠應保證所有出廠的4-三氟甲基水楊酸產品都符合本標準的要求。
5.2 采樣
以一次投料量生產出的產品為一批，每批次約200kg。以批為單位進行采樣，所采樣品的包裝必須完好，采樣時勿使外界雜質落入產品中。
采樣時在每批產品中隨機抽取2袋（桶），用清潔、干燥的取樣器從中取樣，混合均勻后，采用四分法抽取50g樣品，分成兩份，一份作檢驗用，一份保存備查。樣品裝在清潔、干燥的樣品瓶中，瓶上貼好標簽，注明產品名稱、批號、取樣日期等。
5.3 判定
如檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求，應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗，復檢結果即使只有一項指標不符合本標準的要求，則判定整批產品不合格。
5.4 仲裁
用戶在收到貨的15天內有權依據本標準的規定進行驗收，如對質量有異議，雙方可協商解決，或委托雙方同意的法定仲裁機構依據本標準的規定進行仲裁。
6 標志、包裝
6.1 標志
在包裝桶上標明產品名稱、凈重、批號、生產廠家名稱、廠址、生產日期、有效貯存期、執行標準編號等內容。
6.2 包裝
4-三氟甲基水楊酸產品使用清潔干燥的內襯薄膜塑料的紙板桶進行包裝，每桶凈重25kg。
7 使用說明書
每批產品出廠應附使用說明書，說明書內容包括：
a) 產品名稱；
b) 商標、標志；
c) 生產日期、批號；
d) 制造單位；
e) 產品特性；
f) 使用方法；
g) 注意事項等。
8 運輸及貯存
8.1 運輸
運輸過程中應有遮蓋保護措施，防雨、防嗮，嚴禁鉤掛，避免與尖銳物體接觸，以免破損，并按有關規定進行運輸。
8.2 貯存
本產品應貯存在干燥通風的室內，堆放時應有木墊板，以防潮濕，避免日源，遠離火源，不得放在陽光直射的露天廣場。
本產品在以上貯運條件下，自生產之日起，有效貯存期為兩年。
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